乙酰丙酮分光光度法测定蔬菜甲醛含量及风险评估

【目的】建立蔬菜中甲醛含量测定的快速方法,明确蔬菜中甲醛的残留情况,掌握蔬菜中甲醛含量对人群的膳食暴露风险。【方法】采用单因素试验优化关键实验条件,建立蔬菜中甲醛含量测定的乙酰丙酮分光光度法,分析 383 个蔬菜样品中的甲醛含量,利用点评估的方法结合膳食数据对蔬菜中甲醛的暴露风险进行评估。【结果】乙酰丙酮分光光度法测定蔬菜中甲醛含量的检出限和定量限分别为 0.45、1.5 mg/kg,在 1.5、7.5、15 mg/kg 添加水平下,回收率在 86.33%~92.40%,相对标准偏差为 2.23%~4.21%;不同蔬菜中甲醛的检出率为5.00%~72.73%,总检出率为 26.37%,不同蔬菜的检出平均值在 0.47~1.67 mg/kg;不同蔬菜中甲醛含量对一般人群的膳食暴露水平为 0.0019~0.068 mg/kg (bw/d),安全限值（MOS）为 14.1~289.8,蔬菜中甲醛含量对不同人群的膳食暴露水平为 0.0060~0.15 mg/kg (bw/d),MOS 在 10.1~33.3,所有评估的 MOS 均大于 1。【结论】乙酰丙酮分光光度法能快速测定蔬菜中的甲醛含量,方法操作简便,灵敏度高;蔬菜中甲醛残留量的膳食摄入风险较低,在可接受范围内。     

饲用欧洲菊苣吸收积累土壤重金属与土壤性质的关系

【目的】探讨欧洲菊苣重金属积累与土壤重金属含量,土壤pH,阳离子交换量和有机质含量的关系。【方法】在云南3种不同土壤条件下种植的饲用欧洲菊苣,分别检测幼叶、老叶、根中Cr、Cu、Zn、Ni、As、Pb、Cd的含量,用富集系数和相关系数来探讨与土壤性质的关系。【结果】欧洲菊苣中重金属含量为根老叶幼叶,重金属被欧洲菊苣吸收后不易向上移动。除Cd外,欧洲菊苣各部位重金属含量与土壤重金属含量不相关,重金属富集系数都小于1,不富集土壤重金属。3种土壤条件下,欧洲菊苣根和老叶对Cd有一定富集,在中性和碱性土壤上幼叶基本不富集Cd。欧洲菊苣吸收富集土壤重金属与土壤pH关系最密切。酸性土壤有助于欧洲菊苣吸收Cd、Cr、Cu、Ni等重金属,尤其容易富集As和Cd。碱性土壤,Pb、Zn易于被欧洲菊苣吸收并向上移动。欧洲菊苣吸收富集土壤重金属与土壤阳离子交换量和土壤有机质的关系复杂,有待深入研究。【结论】选择在中性和碱性土壤上种植饲用欧洲菊苣,刈割上部叶作饲料是基本安全的。欧洲菊苣生物量大,其下部老叶和根可利用作为Cd污染土壤的修复作物。与外源污染不同,土壤重金属内源污染,不一定传递到作物。提高土壤pH能降低重金属的有效性,是改良重金属污染土壤的有效途径。     

微波处理-气相色谱法测定洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺5种氯代酰胺类除草剂残留测定方法.结果表明,通过量化微波处理得到最佳条件:洋葱大小为1 cm2,微波功率密度为14 W/g,微波时间密度为0.7 s/g.样品处理后,经乙腈均质提取,盐析后提取液经Florisil固相萃取小柱净化后上机测定.优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测.在优化的条件下,5种氯代酰胺类除草剂在0.01～1.00μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.01～1.00 mg/kg,平均回收率为85.7％～109.0％,相对标准偏差(RSD)在0.206％～4.710％(n=3).该方法去除杂质明显,适用于洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留痕量分析.     

氯氰菊酯在大棚西芹上的降解残留研究

通过田间试验,研究了氯氰菊酯在大棚西芹中的残留动态。结果表明,氯氰菊酯能够渗透到西芹体内,渗透剂量占总药量的8%～15%;氯氰菊酯在大棚西芹上的消解遵循指数型降解规律,半衰期为6.93d,残留量与氯氰菊酯施药量、施药次数有关,氯氰菊酯在西芹中的残留量随着施药量增多而略有增高,氯氰菊酯施药次数对残留量影响最大,施药次数越多残留量也越高。最终残留量的测定结果表明,以推荐剂量施用,施药次数为3次,安全间隔期为8d,西芹中氯氰菊酯的残留量小于1mg·kg-1。     

不同品种及饲养季节家蚕雄蛹睾酮含量的研究

用高效液相色谱法分析了不同品种、不同饲养季节家蚕雄蛹睾酮含量。结果显示,家蚕雄蛹睾酮含量在10个供试品种间存在显著差异(P0.05)。在供试的10个品种中,含量最高的是菁松×皓月(41.28 ng/g),含量最低的是日新×H05(17.71 ng/g);含量在20~30 ng/g范围内的居多,共有6个品种;含量在30~40 ng/g范围内的有2个品种。在不同的饲养季节采集的家蚕品种云7、菁松×皓月、云7×云8雄蛹睾酮含量春季夏季秋季(P0.01)。     

印楝素的分离、分析和合成研究进展

综述了最近几年分离纯化印楝素的新技术如逆流色谱、快速色谱和真空色谱技术,分析印楝素的特异性免疫技术、常规技术和色谱-质谱(LC-MS)联用技术以及人工首次全合成印楝素取得重大研究进展。     

绿茶中三唑磷和茚虫威农药残留的不确定度评定

为降低绿茶检测过程中的基质效应,提高检测数据的准确性,本试验采用在茶树上喷洒三唑磷和茚虫威农药制备得到阳性样品,并按照绿茶加工工艺制备得到成品茶后进一步粉碎、过筛、分装后得到绿茶中三唑磷和茚虫威基体标准物质共100瓶,每瓶10 g。均匀性检验结果表明该基体标准物质的均匀性较好,在4℃、20℃和40℃温度下模拟不同运输环境下的稳定性检验结果表明在14 d内稳定性较好,12个月内在20℃温度下较稳定。通过多家实验室联合定值结果为三唑磷0.317±0.027 mg/kg、茚虫威0.572±0.029 mg/kg。     

QuEChERS-三重四极杆串联质谱测定柑橘中农药基质效应的方法研究

[目的]针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应.[方法]柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液(V︰V=1︰99)提取、GCB净化,采用甲醇-0.1％甲酸水溶液(含1mmol·L-1乙酸铵)作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量,可以...     

我国香蕉出口技术性贸易措施分析

本文概述了国内外香蕉贸易情况,介绍了我国的香蕉质量安全要求并分析比较了国内外香蕉质量安全标准,从而提出了应对香蕉出口技术性贸易措施的对策和建议.