五元瓜环催化合成亚磷酸二烷基酯

本文以五元瓜环为催化剂,用三氯化磷与无水醇进行酯化反应合成亚磷酸二烷基酯。通过正交试验,得到最佳工艺条件：在以四氯化碳作为溶剂,醇/三氯化磷摩尔比为3,催化剂的用量为反应物总质量的1％,反应温度为50℃,反应时间为120min。在该条件下,合成了亚磷酸二乙酯、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二正丙酯、亚磷酸二异丙酯和亚磷酸二正丁酯,收率较好。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析饲料中三聚氰胺含量

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能快速分离和测定饲料三聚氰胺的含量的方法,样品经不同温度处理,采用Acquity Uplc TM Behc C18柱(1.7 μm,100 mm×2.1 mm),以乙腈、0.1%甲酸体积比1:9为流动相,梯度洗脱,在ESI(+)和MRM监测模式下,以保留时间和离子对对样品进行定性和定量分析.结果表明:在1.0～10.0 mg/L质量浓度范围内, 线性关系良好,回收率为98.1%～100%,相对标准偏差为2.1%～2.5%.该方法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低.     

大孔径树脂分离纯化无花果多糖工艺研究

目的:优选无花果多糖分离与参数及纯化工艺大孔径树脂类型。方法:通过不同树脂比较,筛选最佳树脂类型及最佳吸附和洗脱条件。结果:AB-8树脂在pH值=8时吸附能力最佳,0.02 mg/mL NaC l洗脱液在流速为2mL/m in时,获得多糖最佳纯度(73.12%)和回收率(71.30%)。结论:AB-8型树脂是分离纯化无花果多糖的适宜大孔径树脂。