啤酒大麦中十五种农药残留检测方法的建立及应用

建立固相萃取—气相色谱—质谱联用技术法,并检测了大麦中六六六(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六)、滴滴涕(p,p'-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕)、乐果、抗蚜威、乙草胺、马拉硫磷、三唑酮、三唑醇、溴氰菊酯15种农药残留。该方法的精密度在1.15%～ 9.80%,大部分低于5.00%;回收率在77.78%～112.00%;检出限在0.77～10.34 μg/L,表明该检测方法准确可靠。利用该方法检测国内7个地区(江苏、四川、新疆、云南、黑龙江、内蒙古、甘肃)的大麦农残,所有的农残含量均未超标。根据农残水平可将15种农药划分为两大类：一类是残留相对较高但未超标,包括4种化合物p,p’-滴滴涕(≤ 0.032 mg/kg)、β-六六六(≤ 0.039 mg/kg)、三唑酮(≤ 0.093 mg/kg)和乐果(≤ 0.030 mg/kg)。其中乐果除了江苏地区外其他地区均未检出;另一类是残留未检出或远远低于国家限量标准(最大残留限量)的农药。