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建立了超临界CO2提取,高速逆流色谱分离纯化八角茴香中精油的分离方法。首先利用超临界CO2提取八角茴香中的精油,萃取压力为25 MPa,萃取温度为35℃。1.3 g粗提物经高速逆流色谱分离,两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶0.2∶1∶0.1),一次分离出3种化合物,经EI-MS鉴定为茴香醛10.3 mg、异丁香酚甲醚7.1 mg和反式-茴香脑636.5 mg,纯度分别为98.9%、96.8%和99.7%。 相似文献
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依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则,研制黄柏酮标准样品。以白鲜皮为原料,硅胶柱色谱结合重结晶的方法制备黄柏酮单体,通过UV、IR、MS和NMR等技术进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,通过HPLC检测分析技术,进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0~4℃储存24个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为98.94%,置信度95%的不确定度为0.12%。说明,黄柏酮标准样品达到了GB/T 15000.3-2008规定的技术要求,具有溯源性,可用于黄柏酮及相关产品的质量控制和检测方法评定。 相似文献
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建立高速逆流色谱分离纯化杭白菊总黄酮结晶中芹菜素-7-O-芸香糖、木犀草素-7-O-葡萄糖、芹菜素-7-O-葡萄糖以及金合欢素-7-O-葡萄糖4种黄酮类化合物。高速逆流分离过程分为两步,分别采用乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(体积比4∶1∶5∶0.2)和氯仿-甲醇-水(体积比4∶3∶2)两个体系。在第一步中,100 mg的总黄酮结晶分离得到了11.2 mg的芹菜素-7-O-芸香糖、15.3 mg的木犀草素-7-O-葡萄糖、28.2 mg的芹菜素-7-O-葡萄糖。然后收集到尾吹液,旋蒸至干得到35 mg的浸膏。在第二步中,当采用氯仿-甲醇-水(体积比4∶3∶2)体系时,从35 mg的浸膏中分离纯化得到14.5 mg的金合欢素-7-O-葡萄糖。4个化合物的纯度分别为99.4%、93.6%、99.1%和99.5%,电喷雾电离质谱和氢、碳核磁共振波谱鉴定化合物的结构。 相似文献
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为了确定牡丹花化学成分提取的最佳工艺条件,从化学成分的稳定性和操作的便捷性考虑,用超声法对牡丹花的提取工艺进行研究。以液相色谱图中14个共有峰的总峰面积为指标,分别考察超声提取时间、乙醇浓度、液料比对牡丹花多种化学成分共同提取效果的影响,用响应面法优化牡丹花的超声提取工艺。结果表明,乙醇浓度对牡丹花提取效果的影响最大,其次是液料比与超声时间,用响应面法优化得到牡丹花超声提取的最适工艺条件如下:乙醇浓度为60.92%,液料比为86.21 mL∶1 g,超声时间为24.34 min。通过验证试验发现,在此最佳提取条件下,色谱图中共有峰峰面积的总和与预测值相近,可见通过响应面优化得到的牡丹花化学成分提取工艺稳定、可行。 相似文献
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