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建立了烟叶及其土壤中氯溴异氰尿酸残留的检测方法,并测定了氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取,三氯甲烷、石油醚萃取后,采用高效液相色谱(HPLC-UV)检测。结果表明:在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氯溴异氰尿酸在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为82.7% ~91.6%、89.2% ~91.8%和89.2% ~94.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1% ~3.9%、2.6% ~5.5%和1.5% ~4.6%,方法的检出限(LOD)均为0.003 mg/kg, 定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。田间消解动态结果表明,氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中消解较快,半衰期分别为3.94~4.25 d和2.83~3.41d,施药后14d,其在烟叶和土壤中的消解率均达90%以上。氯溴异氰尿酸可湿性粉剂按有效成分600 g/hm2(推荐高剂量)和900 g/hm2(1.5倍推荐高剂量)于烟草现蕾期对水喷雾施药3~4次,距末次施药后间隔21d采样,烟叶中氯溴异氰尿酸的残留量为1.47~3.52 mg/kg,土壤中的残留量为未检出~0.43 mg/kg。 相似文献
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三种新烟碱类杀虫剂在土壤中的残留降解及影响因子 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪在土壤中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取和QuEChERS法净化后,采用HPLC-MS/MS检测,外标法定量,在0.01~1.0 mg/kg添加水平下,3种新烟碱类杀虫剂在土壤中的回收率在89%~103%之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%~10.3%之间,定量限均为0.01 mg/kg。采用建立的方法,在室内模拟条件下,研究了土壤微生物、温度、土壤含水量及农药初始浓度对土壤中吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪降解的影响。结果表明:土壤微生物是影响农药残留降解的首要因素,灭菌处理土壤中农药残留降解速率明显低于非灭菌土壤。此外,环境温度、土壤含水量、初始浓度等因素也会对农药残留降解产生不同影响,土壤含水量为最大持水量的60%左右时降解最快,半衰期分别为15.6、7.2和25.8 d;农药初始浓度越高,降解速度越慢;在5~35℃范围内,随着温度的升高,降解速度加快。 相似文献
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抗烟草青枯病菌的枯草芽孢杆菌SH7的筛选与鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
由青枯雷尔氏菌(Ralstonia solanacearum)侵染引起的烟草青枯病是我国烟区的主要病害之一,严重影响烟草的产量和品质。从云南和贵州烟草青枯病重病区采集600份健康烟草根基土壤,并从中筛选出1株对R. solanacearum具有较强拮抗活性的细菌菌株SH7,该菌株在室内平板抑菌试验中,对R. solanacearum抑菌带宽可达132 mm。预先用SH7无菌发酵液保护烟株根部,对R. solanacearum防效达到66.0%。SH7发酵液经70%(NH4)2SO4饱和度沉淀并透析后得到的蛋白粗提液经平板抑菌活性检测,对R. solanacearum具有很强的抑菌活性,抑菌带宽为157 mm。初步确定SH7菌株产生的主要抑菌活性物质为蛋白多肽类物质。经菌体形态学、生理生化测定和16s rDNA序列测定,结果表明:SH7菌株为枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)。 相似文献
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丙硫咪唑在烟草中的残留及消解动态 总被引:1,自引:1,他引:0
为明确丙硫咪唑在烟草中的残留消解规律,制定科学合理的农药残留限量标准,采用QuEChERS与高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (HPLC-MS/MS) 联用技术检测了烟草中丙硫咪唑的残留量,并进行了实际样品检测。结果表明:在0.001~1 mg/L范围内,丙硫咪唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2 > 0.998。在0.02、0.2和2 mg/kg 3个添加水平下,丙硫咪唑在鲜烟叶中的回收率为94%~97%,相对标准偏差 (RSD) 为1.2%~2.7%;在0.01、0.1和2 mg/kg 3个添加水平下,丙硫咪唑在干烟叶中的回收率为85%~104%,RSD为2.0%~8.1%。丙硫咪唑在干烟叶和鲜烟叶中的最低检测浓度 (LOQ) 分别为0.01和0.02 mg/kg。消解动态试验结果表明,丙硫咪唑在鲜烟叶中的消解半衰期为5.4~16.1 d。以有效成分90和135 g/hm2的剂量分别施用15%丙硫唑?戊唑醇悬浮剂3次,于末次施药后7 、14和21 d时,干烟叶中丙硫咪唑的残留量分别为0.14~3.04、0.33~2.20和0.17~1.85 mg/kg。推荐其残留限量为 2 mg/kg,按照农药合理准则规范使用农药,于末次施药后21 d,丙硫咪唑在干烟叶中的残留量小于2 mg/kg,残留风险水平较低。 相似文献
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高效液相色谱法检测吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的残留及消解动态 总被引:7,自引:3,他引:4
研究建立了吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中残留及消解动态的高效液相色谱分析方法。样品用乙腈提取,经固相萃取柱SPE-C18和SPE-PSA净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01~2 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的平均回收率分别为97.5%~101.9%和93.4%~101.2%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%~6.8%和1.5%~10.5%。吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。采用所建立的方法,测定了山东、湖南2年2地烟叶和土壤中吡唑醚菌酯的残留及消解动态。结果表明:吡唑醚菌酯在山东青岛烟叶和土壤中的半衰期分别为5.9~9.5 d和11.1~13.4 d;在湖南长沙烟叶和土壤中的半衰期分别为3.1~5.3 d和5.4~6.4 d。 相似文献