GC-MS/MS联用法同时筛查款冬花中114种农药残留

建立气相色谱串联质谱方法监测款冬花中114种农药残留。样品采用乙腈分次萃取浓缩、磷酸三苯酯内标方法定量，应用多反应监测（MRM）分析技术的气相色谱串联质谱联用技术建立农药多残留检测方法。114种农药在1～100 ng/mL线性范围内各农药的相关系数r均大于0.99，呈良好的线性关系。灵敏度试验为取校准曲线最低浓度点色谱图，计算信噪比，均大于10。农药回收率在70%～120%,RSD≤15%，符合痕量多残留分析技术要求。蜜制款冬花中筛查出苯醚甲环唑，款冬花中筛查出苯醚甲环唑和五氯硝基苯等成分。本方法简便准确，筛查款冬花农残成分具有导向性，节约检测成本，为市场监管提供靶向依据。     

基于ICP-MS法比较木香炮制前后重金属及有害元素含量变化

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定木香中铜、铅、砷、镉和汞5种重金属的含量,并对炮制前后的含量变化进行比较。采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟和铋为内标,ICP-MS法测定铜、铅、砷、镉和汞5种元素含量。铜、铅、砷、镉和汞5种待测元素的线性关系良好(R≥0.9992),回收率为85.1%～105.2%;RSD的范围为2.7%～5.8%。测定结果显示,炮制后重金属含量均有所下降,砷残留量下降明显。研究建立了基于ICP-MS法测定木香重金属及有害元素的含量测定方法,揭示了炮制工艺可降低木香中重金属及有害元素的含量,为进一步评估木香做为药材使用的安全性提供了科学依据。