苯甲磺酰截短侧耳素国家对照品的研制

研制首批苯甲磺酰截短侧耳素甲磺酰截短侧耳素对照品为白色或类白色粉末,红外光吸收图谱与USP溯源对照品图谱一致,质谱法测定分子离子峰为555.19 Da([M+Na]~+),高效液相色谱法测定其平均纯度为99.7%,可作为系统适用性对照品,用于延胡索酸泰妙菌素及其制剂含量测定的系统使用性检查。     

溶液pH值测定的兽药检测实验室能力验证

为进一步提升实验室检测技术能力,加强实验室的质量管理,确保日常检验检测结果的准确性和可靠性,组织开展了全国省级兽药检验机构实验室间溶液pH值测定的能力验证.依据《中国兽药典》2015年版一部附录0631 pH值测定法以及中国合格评定国家认可委员会(CNAS)规定的程序进行本次能力验证.采用单因子方差分析对制备的测试样品...     

气相色谱法检测多西环素中乙醇含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对气相色谱法测定多西环素中乙醇的含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版多西环素质量标准对其乙醇含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019构建了乙醇含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。多西环素中乙醇含量的不确定度结果表示为(5±0.06)%,(k=2,置信区间为95%)。多西环素中乙醇含量的不确定度主要来源于供试品溶液的配制。     

氯氰菊酯降解菌株CDT3的分离鉴定及生理特性研究

采用室内培养试验方法,从农药厂污泥中分离到一株降解氯氰菊酯的放线菌 (命名为 CDT3),并对该菌进行了鉴定,研究了其生理特性.结果表明, CDT3能以共代谢的方式降解氯氰菊酯,经 16SrDNA序列分析,鉴定为红球菌属( Rhodococcus sp.).降解性能验证显示在摇瓶中对 100 mg· L-1氯氰菊酯 72 h降解效率达到 84.24%. CDT3在 LB培养基中经 15 h达到稳定期,在葡萄糖铵盐培养基中经 25 h达到稳定期.生长条件的初步研究显示 ,其最适碳源为葡萄糖,最适有机氮源为酵母膏,无机氮源为硫酸铵,最适温度 30℃,最适 pH 8.0.无机盐利用试验表明 ,当添加 1%的磷酸二氢钾, 0.2%的氯化钠, 0.2%的硫酸镁, 0.05%的碳酸钙时菌体生长良好;抗生素试验表明 ,CDT3对多种抗生素均敏感.小区试验中对茶叶上氯氰菊酯的降解率达到 68.94%.     

盐酸头孢噻呋乳房注入剂无菌检查方法的建立

为建立盐酸头孢噻呋乳房注入剂的无菌检查方法,本试验按照《中华人民共和国兽药典》2015年版一部附录1101无菌检查法中方法适用性试验的有关要求,对取样量、稀释液种类、冲洗方式、加酶量等进行了考察。取供试品置于无菌分液漏斗中,加300 mL无菌十四烷酸异丙酯,摇匀,再加200 mL含1%聚山梨酯80的0.1%无菌蛋白胨溶液,充分振摇,静置,取水层,按照薄膜过滤法处理,用pH 7.0无菌氯化钠－蛋白胨缓冲液为冲洗液,每张滤膜每次冲洗量为100 mL,冲洗4次,每管培养基中加入600万单位的青霉素酶溶液。结果显示,方法适用性试验中,供试品6种阳性菌试验组与阳性菌对照组相比均生长良好,供试品组、阴性对照组均无菌生长,说明供试品的检验量在该检验条件下已消除其抑菌作用。盐酸头孢噻呋具有较强的抑菌活性,本试验采用薄膜过滤法,建立了合理的无菌检查方法,能有效去除盐酸头孢噻呋乳房注入剂中的抑菌成分,使检验结果更准确、可靠,可作为该制剂的常规无菌检查方法。     

兽用化学药品注册检验中常见问题分析

从兽用化学药品的命名、红外鉴别、外观性状、有关物质等多个方面对近些年新兽药注册检验中常遇到的问题进行了总结分析,以期对申报企业的注册申请有所帮助。     

管碟法测定硫酸安普霉素效价的不确定度评定

为对管碟法测定硫酸安普霉素效价的不确定度进行评定,根据JJF1059-2019《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立数学模型,应用测量不确定度评定与表达理论,分析不确定度来源,对各个不确定度分量进行评估,计算扩展不确定度.测定结果的扩展不确定度为U=1.8单位,可表示为(103.6±1.8)单位/mg(k=2)....     

超高效液相色谱法同时测定预混剂中6种促生长类抗菌药物的研究

试验旨在建立超高效液相色谱法同时测定预混剂中6种促生长类抗菌药物的检测方法。以乙腈-0.25%甲酸水溶液（50∶50）作为溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理,以0.05 mol/L甲酸铵水溶液（用甲酸调节pH值至3.8）-乙腈作为流动相,采用梯度淋洗和C18色谱柱进行分离。结果显示,6种抗菌药物的检测限为1～10 mg/g,在制剂添加浓度为2～100 mg/g的范围内,利用试验所用方法检测得到的6种促生长类抗菌药物主成分的峰面积与制剂添加浓度呈良好的线性关系,相关系数R2为0.999 4～1.000 0,平均回收率为92.2%～104.6%。研究表明,试验所用方法快速简便、准确可信、灵敏度高,适合预混剂中促生长类抗菌药物的检测。     

兽用预混剂中非法添加杆菌肽锌UPLC-PDA检查方法的建立

建立了兽用地克珠利预混剂、盐霉素预混剂、莫能菌素预混剂中非法添加杆菌肽锌的超高效液相色谱-二极管阵列检查方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.05 mol/L甲酸铵溶液(甲酸调节pH值至4.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,二极管阵列检测器(PDA),波长采集范围为200～400 nm,记录色谱图波长217 nm,柱温30℃,进样量5μL。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助标准品比对方法,对非法添加杆菌肽锌进行确证,并对建立的方法进行方法学验证。结果显示,杆菌肽锌质量浓度在0.4～2 mg/mL内峰面积呈良好线性关系(R²=0.9996),在地克珠利预混剂、盐霉素预混剂、莫能菌素预混剂中杆菌肽锌的平均回收率分别为100.34%、99.22%和95.92%,RSD分别为1.40%、1.21%和1.26%,主成分杆菌肽A与其他成分分离度较好,峰纯度检查和光谱相似度检查均符合要求。本方法操作简便、准确、可靠,适用于以上三种兽用预混剂中非法添加杆菌肽锌的检查。     

天津滨海开发区绿地土壤盐分时空变异特征

该文依据天津滨海经济技术开发区多年土壤盐分数据,采用传统统计学和地统计学的方法,对区域内表层土壤(0~20 cm)及底层土壤(60~80 cm)含盐量和p H值的时空变异特征进行分析。结果表明,在2006、2008、2011年,表层土壤都属于非盐化土,底层土壤盐化程度从中度转变为轻度,平均值从2.82 g/kg降低到1.65 g/kg;p H值随深度略有增大,但表层和底层的值均逐年降低。区域内表层土壤含盐量在这3a中都表现出空间分布独立性,底层土壤具有强空间相关性,受结构因素影响很大,而p H值在所有层次中都表现强空间相关性。区域内绿地土壤质量基本稳定在当地绿化用客土标准值范围内,即土壤全盐含量≤3 g/kg、p H值≤8.5。该研究对于评价当地土壤改良效果,提高绿地管理水平,积累滨海盐渍地改良经验,实现当地土地资源的可持续发展具有现实意义。