高效液相色谱-串联质谱法测定水中全氟辛烷磺酸含量

建立了水中全氟辛烷磺酸(perfluoro-rooctane sulfonate, PFOS)的高效液相色谱-串联质谱法分析方法。用0.22μm PP滤膜过滤水样,Poly-Sery HLB固相萃取柱对200 mL水样进行富集处理,以质量分数为10%的甲醇水溶液淋洗HLB柱以去除表面杂质,随后抽真空,再用4 mL纯甲醇溶液洗脱HLB柱。取洗脱液上机检测,以质量分数为0.1%的甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,采用ACQΜITYΜPLC BEH C₁₈色谱柱对洗脱液进行分离,负离子多反应监测模式检测,碎片离子m/z=80,内标法定量分析。在优化条件下,PFOS在0.01～50μg/L范围内线性较好,相关系数r>0.99,方法检出限为0.25μg/L。方法加标回收实验添加浓度0.2、2.0和20μg/L,PFOS加标回收率为82.1%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.34%～5.64%。采集湖泊及养殖虾塘进出口水样进行测定,其PFOS含量均低于检出限,其中,湖水加标回收率为84.75%～112.2%,RSD<5.62%,养殖塘水样加标回收率为81....