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建立了液相色谱-串联质谱仪(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)同时测定糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)中吲哚乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、6-糠氨基嘌呤和芸苔素内酯9种植物生长调节剂残留的定量分析方法,样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取,于分散固相萃取管(含混匀的150mg MgSO_4和50mg C_(18))净化后用LC-MS/MS检测。结果表明:9种植物生长调节剂的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为0.5~1.0μg/kg;回收率为80.3%~96.5%,相对标准偏差为0.88%~7.31%,该方法准确、可靠,可以同时满足糙皮侧耳中9种植物生长调节剂残留检测的需要。对市场上50份糙皮侧耳的测定结果为:吲哚乙酸检出6次(2.3~96.7μg/kg)、吲哚丙酸2次(21.3、87.8μg/kg)、吲哚丁酸5次(3.4~91.2μg/kg)。 相似文献
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采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)和液相二级质谱(LC/MS/MS)方法测定多菌灵在添加浓度范围分别为0.025~1 mg/kg和0.05~10 mg/kg 时在糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)子实体和培养料中的残留量,结果表明:多菌灵在子实体和培养料中的平均添加回收率分别为93%~99%、93%~101%,相对标准偏差(RSD)均为3%~6%。在0.1%、0.3%多菌灵有效成分用量下拌料施用后,糙皮侧耳第一和第五潮菇(菇柄、菇盖和全菇)中多菌灵残留量分别为0.089~0.077、0.533~0.485 mg/kg,低于欧盟关于多菌灵在新鲜菇类中的最大残留限量标准。多菌灵在子实体各个部位的富集能力由强到弱为菇脚>菇柄>全菇>菇盖。培养料中多菌灵的消解符合一级动力学模型,菌袋部位、菌丝和灭菌对培养料中多菌灵消解均有影响:菌袋上部(距离栽培袋底部22 cm处)的培养料中的多菌灵消解快,半衰期33 d短于中部(距离栽培袋底部11 cm处)的36.47 d和下部的63 d;培养料中菌丝生长有利于多菌灵消解,高压灭菌(0.1 Mpa 压力下,121℃灭菌2 h)可以有效地促进农药消解。灭菌后降解率达91.8%和85.9%,未灭菌时培养料中多菌灵含量基本稳定。 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的定量分析方法,样品经过乙腈涡旋提取后,无水MgSO4、PSA和C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在2—100μg/L的线性范围内,氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法检出限为2μg/kg;在水稻、西瓜、青菜、番茄和黄瓜5种基质中,10μg/kg、20μg/kg和40μg/kg三个添加水平下,氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺回收率为88. 2%—107. 6%,相对标准偏差为1. 2%—8. 2%。该方法可以满足植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留检测的需要。 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立双孢蘑菇(Agaricus bisporus)培养料中四环素、二甲胺四环素、土霉素、甲烯土霉素、脱氧土霉素、金霉素、去甲基金霉素7种四环素类药物残留的定量分析方法。双孢蘑菇培养料以等体积Na2EDTA McIlvaine缓冲溶液(pH 4.0)和甲醇的混合液涡动,超声提取(35KHz,5min)。以HLB固相萃取柱进行净化富集,LC-MS/MS检测,结果表明:在5.0~200.0μg/L的线性范围内,7种四环素类药物的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为5.0μg/kg;在5.0、20.0、100.0μg/kg三个添加水平下,培养料基质中7种四环素类药物的回收率为80.3%~92.5%,相对标准偏差为1.6%~8.0%。该方法可以同时满足双孢蘑菇培养料中7种四环素类药物残留检测的需要。 相似文献
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