共振瑞利散射法测定水产品中孔雀石绿

在pH=4.4的HC1-NaAc缓冲介质中,孔雀石绿(MG)以及钨酸盐溶液自身的共振瑞利散射(RRS)均十分微弱.但是当MG染料阳离子与钨酸根(WO42-)形成离子缔合物时,RRS急剧增强,并出现新的RRS光谱,其RRS峰分别位于339 nm,451 nm和591 nm处.在最大散射波长339 nm处.孔雀石绿浓度在0.060～2.8 μg/mL范围与散射增强(ΔⅠ)呈良好线性关系,因此可用于痕量孔雀石绿的测定.方法灵敏度高,检出限为18.1 ng/mL.本法用于鱼肉中孔雀石绿残留量的测定,结果满意.

Abstract：

In an experiment reported in this paper, the resonance Rayleigh scattering (RRS) of malachite green (MG) or tungstate anion was very weak in pH 4.4 HC1-NaAc buffer medium, but when MG cation reacted with WO42- anion to form an ion association complex, its RRS dramatically increased and a new RRS spectrum appeared with the RRS peaks at 339 nm, 591 nm and 451 nm. The intensity of RRS (ΔⅠ)was directly proportional to the concentration of malachite green in the range of 0.06-2.78 μg/mL at the maximum scattering peak of 339 nm. The method was shown to be sensitive and the detection limit for MG was 18.1 ng/mL. Thus a new method for the determination of MG was developed. When applied to the determination of malachite green residues in the flesh of fish, this method gave satisfactory results similar to those of the HPLC method.     

高效液相色谱法测定蜂胶液中的6种有机酸

建立了蜂胶中6种有机酸的高效液相色谱测定方法．固定相为Eclipse XDB-C18柱（4．6mm×150mm;5um）,流动相为乙腈-0．4％的冰乙酸溶液（φ=30：70,pH=2．93）,流速0．8mL／min,柱温28℃．检测波长采用设定波长程序的方法,样品中6种组分的加标回收率在89．35％～104．5％之间,绿原酸、咖啡酸、香草酸、阿魏酸、苯甲酸、肉桂酸的线性范围分别为0．022～44,0．025～50,0．029～58,0．022～44,0．0414～62．1,0．0444～66．6ug／mL,检测限分别为4．55,3．95,8．7,6．29,10．35,3．92ng／mL,相对标准偏差小于3％．该法简便、快速、灵敏,可用于蜂胶中6种有机酸的同时分离测定．     

Pd(Ⅱ)与还原型辅酶Ⅰ和溶菌酶相互作用的荧光和共振瑞利散射光谱研究

在弱酸性介质中,Pd(Ⅱ)能分别与还原型辅酶Ⅰ(NADH)和溶菌酶(Lyso)形成1∶1和2∶1的复合物,并导 致NADH 和Lyso的荧光猝灭,但不能引起共振瑞利散射(RRS)的变化和增强.但是当Pd(Ⅱ)与NADH 和Lyso同 时作用并形成n(Pd(Ⅱ))∶n(NADH)∶n(Lyso)=2∶2∶1的三元复合物时,不仅能使Lyso的荧光猝灭,而且能引 起RRS显著增强并出现最大散射波长位于309nm 附近的RRS光谱.研究了Pd(Ⅱ)-NADH-Lyso反应体系的荧光 和RRS光谱特征,适宜的反应条件,探讨了反应机理及Pd(Ⅱ)与NADH 和Lyso的结合位点和结合模式,考查了 荧光猝灭和RRS增强的原因.当Pd(Ⅱ)和Lyso过量时,散射增强(ΔI)在一定范围内与NADH 的质量浓度成正 比,对NADH 的检出限为5.7ng/mL(8.6×10-9 mol/L).同样当Pd(Ⅱ)和NADH 过量时,散射增强(ΔI)在一定 范围内与Lyso的质量浓度成正比,检出限为15.1ng/mL(1.06×10-9 mol/L).因此RRS光谱不仅可为研究金 属离子与不同生物分子之间的相互作用提供新的信息,而且也为高灵敏度定量测定痕量NADH 和Lyso这样的 生物分子创造了条件.     

铊(Ⅲ)-赤藓红体系分光光度法测定万古霉素

在pH为5.3～5.5的乙酸-乙酸钠缓冲液中, 铊(Ⅲ)能氧化赤藓红而使之褪色, 其最大褪色波长位于526 nm处, 而加入万古霉素能抑制该褪色反应的进行. 基于此反应, 发展了一种简便, 灵敏和快速的测定万古霉素的分光光度法. 该方法线性范围0.2～2.0 μg/mL, 摩尔吸光系数7.02×105 L/(mol·cm), 检出限66.0 ng/mL. 文中考察了方法适宜的反应条件和影响因素, 检验了共存物质的影响, 表明方法具有良好的选择性, 可应用于市售万古霉素针剂中万古霉素含量测定.     

高效液相色谱法测定蜂胶液中的6种有机酸

建立了蜂胶中6种有机酸的高效液相色谱测定方法.固定相为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm;5 μm),流动相为乙腈-0.4%的冰乙酸溶液(φ=30∶70, pH=2.93), 流速0.8 mL/min, 柱温28 ℃. 检测波长采用设定波长程序的方法, 样品中6种组分的加标回收率在89.35% ～104.5%之间, 绿原酸、 咖啡酸、 香草酸、 阿魏酸、 苯甲酸、 肉桂酸的线性范围分别为0.022～44,0.025～50,0.029～58,0.022～44,0.0414～62.1,0.0444～66.6 μg/mL, 检测限分别为4.55,3.95,8.7,6.29,10.35,3.92 ng/mL, 相对标准偏差小于3%. 该法简便、 快速、 灵敏, 可用于蜂胶中6种有机酸的同时分离测定.     

牛血清白蛋白共振瑞利散射和共振非线性散射法测定硫酸软骨素

在pH=2.8～4.0的BR缓冲溶液中,硫酸软骨素(CS)由于磺酸基离解而成为带多个负电荷的大阴离子,而低于其等电点(pI=4.7)的牛血清白蛋白(BSA)则以带正电荷的大阳离子存在,两者之间可结合形成复合物.此时将引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射波长位于304 nm处.与此同时,它的二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)也明显增强,且最大SOS和FDS分别位于471 nm和292 nm.散射增强的强度(△I_(RRS)、△I_(SOS)和△I_(FDS)与CS浓度在一定范围内成正比,可用于CS的定量测定.对于CS的检出限(3σ)分别为2.0 ng/mL(RRS),2.9 ng/mL(SOS)和13.2 ng/mL(FDS).研究了适宜的反应条件,考察了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性,可用于市售滴眼液中硫酸软骨素含量的测定.

Abstract：

In a Britton-Robinson (BR) buffer solution of pH 2.8--4.0, chondroitin sulfate (CS), which carries negative charge by the ionization of sulfonie group, reacted with bovine serum albumin, which car-ries positive charge through electrostatic force and hydrophobic interaction, to form a complex, resulting in a significant enhancement of resonance Rayleigh scattering (RRS) and the appearance of a new RRS spectrum with the maximum wavelength at 304 nm.At the same time, the second-order scattering (SOS) and frequency-doubling scattering (FDS) were enhanced obviously with a peak at 471 nm and 392 nm, re-spectively.The intensity of scattering (△I_(RRS), △I_(SOS) and △I_(FDS)) was directly proportional to the concentra-tion of CS in a certain range.When used in CS determination, this method exhibited high sensitivity, with a detection limit of 2.0(RRS), 2.9(SOS) and 13.2(FDS) ng/mL.The optimum conditions for the reac-tion and the influencing factors were investigated.The interference of foreign substances was examined and this method showed a good selectivity.The method can be applied satisfactorily to the determination of CS in eye drops.     

铊(Ⅲ)-甲氨蝶呤反应体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH为4.6～5.0的BR缓冲溶液中, 甲氨蝶呤(MTX)能与Tl(Ⅲ)反应形成3∶1的螯合物, 此时将引起共振瑞利散射显著增强并出现新的RRS光谱, 最大散射波长位于335 nm处, 另在366 nm处有另一较强的散射峰. 在0.010～2.5 μg/mL范围内散射强度(ΔI)与MTX浓度成正比. 方法具有高灵敏度, 对MTX的检出限为3.1 ng/mL, 方法也有良好的选择性. 据此发展了一种灵敏、简便和快速测定痕量MTX的新方法, 并可用于人血清和尿液中MTX测定.     

KIO3-溴化钾-甲基紫体系共振瑞利散射法测定青霉素类抗生素

在弱酸介质中,阿莫西林（AMO）、氨苄西林（AMP）和羧苄西林钠（CAR）等青霉素类抗生素碱水解产物与碘酸钾反应生成I2,I2可进一步与溴化物生成[I2Br]^-配阴离子,它再与甲基紫形成离子缔合物[I2Br][MV],使共振瑞利散射（RRS）显著增强并产生新的RRS光谱,其最大散射波长位于333nm．在一定条件下,散射强度（△I）与青霉素类抗生素浓度成正比,其线性范围在0．08～2,0μg／mL之间,方法具有高灵敏度,对3种青霉素类抗生素药物的检出限分别为2,3ng／mL（AMO）,3,7ng／mL（AMP）和4,4ng／mL（CAR）,本文研究了适当的反应条件和影响因素,并考察了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性．此法可用于胶囊和片剂等药物制剂以及血清和尿液中青霉素类药物的测定．     

[Hg（SCN）4]^2-配阴离子二级散射和倍频散射光谱法测定蛋白质

在pH=1.0~4.5的稀硫酸介质中,[Hg(SCN)4]2-配阴离子能与人血清白蛋白(HSA)、α-糜蛋白酶(α-Chy)、牛血清白蛋白(BSA)、溶菌酶(Lyso)和γ-球蛋白(γ-G)等蛋白质反应形成复合物,此时将引起二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)的显著增强.最大SOS峰和最大FDS峰分别位于668 nm和396 nm附近,散射增强(ΔI)在一定范围内与蛋白质的质量浓度成正比,两种方法对不同蛋白质的检出限(3σ)分别在17.30~43.53 ng/mL(SOS)和18.38~54.04 ng/mL(FDS)之间.据此发展了用SOS和FDS法灵敏、简便、快速测定血清中总蛋白的新方法.考察了共存物质的影响,结果表明该方法具有较好的选择性.     

KIO3-溴化钾-甲基紫体系共振瑞利散射法测定青霉素类抗生素

在弱酸介质中, 阿莫西林(AMO)、氨苄西林(AMP)和羧苄西林钠(CAR)等青霉素类抗生素碱水解产物与碘酸钾反应生成I2, I2可进一步与溴化物生成[I2Br]-配阴离子, 它再与甲基紫形成离子缔合物[I2Br][MV], 使共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱, 其最大散射波长位于333 nm. 在一定条件下, 散射强度(ΔI)与青霉素类抗生素浓度成正比, 其线性范围在0.08～2.0 μg/mL之间, 方法具有高灵敏度, 对3种青霉素类抗生素药物的检出限分别为2.3 ng/mL(AMO), 3.7 ng/mL(AMP)和4.4 ng/mL(CAR). 本文研究了适当的反应条件和影响因素, 并考察了共存物质的影响, 表明方法具有较好的选择性. 此法可用于胶囊和片剂等药物制剂以及血清和尿液中青霉素类药物的测定.