金银花及土壤中三唑酮残留量的气相色谱测定方法

对金银花、土壤中三唑酮残留量测定的气相色谱方法进行了研究。样品用丙酮—水进行提取,经二氯甲烷液-液分配。金银花样品需经过弗罗里硅土与活性炭柱净化,用气相色谱、氮磷检测器、OV-17毛细管柱进行检测。外标法定量,该方法的回收率均大于83%,最低检出量为0.095 ng,最低检出浓度为0.0095 mg/kg(花蕾)和0.002375 mg/kg(土壤)。     

吡虫啉在金银花及土壤中的残留动态研究

采用HPLC DAD方法对吡虫啉在金银花及土壤中的残留动态进行研究。该方法最小检出量为0.021 2 ng,样品添加回收率为80.9%~ 84.6%,变异系数为7.74%~ 18.15%。研究结果表明：吡虫啉在金银花和土壤中的半衰期分别为1.52~ 4.65、11.07~ 19.09 d。建议金银花中吡虫啉的最大残留限量（MRL）为3.0 mg/kg;10%吡虫啉可湿性粉剂防治金银花蚜虫,用药量为30 g/hm2（有效成分）,采用喷雾的施药方法,在每茬花中最多施药2次,安全施药间隔期为7 d。     

金银花中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

采用HPLC外标法测定金银花、土壤中吡虫啉的残留量。样品用甲醇提取，石油醚反萃取，二氯甲烷萃取，其中，金银花样品经弗罗里硅土与活性炭柱净化，使用ZORBAX SB C18柱．流动相为乙腈：水（30：70），流速0．8ml／min，DAD检测器检测波长270nm进行检测。采用该方法．吡虫啉回收率均大于80％，最低检出量为0．0212ng，最低检出浓度为0．00265mg／kg（花蕾）和0．001325mg／kg（土壤）。