共振瑞利散射法测定水产品中孔雀石绿

在pH=4.4的HC1-NaAc缓冲介质中,孔雀石绿(MG)以及钨酸盐溶液自身的共振瑞利散射(RRS)均十分微弱.但是当MG染料阳离子与钨酸根(WO42-)形成离子缔合物时,RRS急剧增强,并出现新的RRS光谱,其RRS峰分别位于339 nm,451 nm和591 nm处.在最大散射波长339 nm处.孔雀石绿浓度在0.060～2.8 μg/mL范围与散射增强(ΔⅠ)呈良好线性关系,因此可用于痕量孔雀石绿的测定.方法灵敏度高,检出限为18.1 ng/mL.本法用于鱼肉中孔雀石绿残留量的测定,结果满意.

Abstract：

In an experiment reported in this paper, the resonance Rayleigh scattering (RRS) of malachite green (MG) or tungstate anion was very weak in pH 4.4 HC1-NaAc buffer medium, but when MG cation reacted with WO42- anion to form an ion association complex, its RRS dramatically increased and a new RRS spectrum appeared with the RRS peaks at 339 nm, 591 nm and 451 nm. The intensity of RRS (ΔⅠ)was directly proportional to the concentration of malachite green in the range of 0.06-2.78 μg/mL at the maximum scattering peak of 339 nm. The method was shown to be sensitive and the detection limit for MG was 18.1 ng/mL. Thus a new method for the determination of MG was developed. When applied to the determination of malachite green residues in the flesh of fish, this method gave satisfactory results similar to those of the HPLC method.     

铊(Ⅲ)-赤藓红体系分光光度法测定万古霉素

在pH为5.3～5.5的乙酸-乙酸钠缓冲液中, 铊(Ⅲ)能氧化赤藓红而使之褪色, 其最大褪色波长位于526 nm处, 而加入万古霉素能抑制该褪色反应的进行. 基于此反应, 发展了一种简便, 灵敏和快速的测定万古霉素的分光光度法. 该方法线性范围0.2～2.0 μg/mL, 摩尔吸光系数7.02×105 L/(mol·cm), 检出限66.0 ng/mL. 文中考察了方法适宜的反应条件和影响因素, 检验了共存物质的影响, 表明方法具有良好的选择性, 可应用于市售万古霉素针剂中万古霉素含量测定.     

牛血清白蛋白共振瑞利散射和共振非线性散射法测定硫酸软骨素

在pH=2.8～4.0的BR缓冲溶液中,硫酸软骨素(CS)由于磺酸基离解而成为带多个负电荷的大阴离子,而低于其等电点(pI=4.7)的牛血清白蛋白(BSA)则以带正电荷的大阳离子存在,两者之间可结合形成复合物.此时将引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射波长位于304 nm处.与此同时,它的二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)也明显增强,且最大SOS和FDS分别位于471 nm和292 nm.散射增强的强度(△I_(RRS)、△I_(SOS)和△I_(FDS)与CS浓度在一定范围内成正比,可用于CS的定量测定.对于CS的检出限(3σ)分别为2.0 ng/mL(RRS),2.9 ng/mL(SOS)和13.2 ng/mL(FDS).研究了适宜的反应条件,考察了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性,可用于市售滴眼液中硫酸软骨素含量的测定.

Abstract：

In a Britton-Robinson (BR) buffer solution of pH 2.8--4.0, chondroitin sulfate (CS), which carries negative charge by the ionization of sulfonie group, reacted with bovine serum albumin, which car-ries positive charge through electrostatic force and hydrophobic interaction, to form a complex, resulting in a significant enhancement of resonance Rayleigh scattering (RRS) and the appearance of a new RRS spectrum with the maximum wavelength at 304 nm.At the same time, the second-order scattering (SOS) and frequency-doubling scattering (FDS) were enhanced obviously with a peak at 471 nm and 392 nm, re-spectively.The intensity of scattering (△I_(RRS), △I_(SOS) and △I_(FDS)) was directly proportional to the concentra-tion of CS in a certain range.When used in CS determination, this method exhibited high sensitivity, with a detection limit of 2.0(RRS), 2.9(SOS) and 13.2(FDS) ng/mL.The optimum conditions for the reac-tion and the influencing factors were investigated.The interference of foreign substances was examined and this method showed a good selectivity.The method can be applied satisfactorily to the determination of CS in eye drops.     

维多利亚蓝4R褪色分光光度法测定辅酶Ⅰ

用分光光度法研究了夜蓝(NB)、维多利亚蓝B(VBB)和维多利亚蓝4R(VB4R)3种碱性二苯基萘基染料与氧化型辅酶Ⅰ(NAD+)和还原型辅酶Ⅰ(NADH)的相互作用, 结果表明仅有维多利亚蓝4R与两种辅酶Ⅰ反应引起吸收光谱的变化, 并在611 nm处产生明显的褪色反应. 褪色反应分别在1.07～4.00 μg/mL(NAD+), 0.45～4.00 μg/mL(NADH)浓度范围内遵循比尔定律, 其摩尔吸光系数(ε)分别为3.92×104 L/(mol·cm)(NAD+)和6.62×104 L/(mol·cm)(NADH). 研究了褪色反应的吸收光谱特征、适宜的反应条件、影响因素, 考察了共存物质的影响, 表明方法有较好的选择性. 方法可用于合成水样中还原型辅酶Ⅰ的测定.     

铊(Ⅲ)-甲氨蝶呤反应体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH为4.6～5.0的BR缓冲溶液中, 甲氨蝶呤(MTX)能与Tl(Ⅲ)反应形成3∶1的螯合物, 此时将引起共振瑞利散射显著增强并出现新的RRS光谱, 最大散射波长位于335 nm处, 另在366 nm处有另一较强的散射峰. 在0.010～2.5 μg/mL范围内散射强度(ΔI)与MTX浓度成正比. 方法具有高灵敏度, 对MTX的检出限为3.1 ng/mL, 方法也有良好的选择性. 据此发展了一种灵敏、简便和快速测定痕量MTX的新方法, 并可用于人血清和尿液中MTX测定.     

苯海拉明与二碘荧光素相互作用的吸收光谱及其分析应用

用分光光度法研究了二碘荧光素(DI)、二溴荧光素(DB)和二氯荧光素(DC)3种卤代荧光素染料与苯海拉明(DP)的相互作用,结果显示DB和DC与DP混合后不会引起吸收光谱的变化,而DI与DP在pH 4.7的酸性介质中,可形成1:1的离子缔合物,导致最大吸收波长(516 nm)处的吸光度明显降低,并在550 nm处出现新的吸收峰,褪色波长和显色波长处的吸光度值变化(△A)均与溶液中DP浓度成线性关系.据此发展了以DI为光谱探针的灵敏、简便、快速测定DP的分光光度新方法.褪色法、显色法和双波长叠加法对DP的摩尔吸光系数(ε)分别为2.21×104,1.04×104,3.25×104 L·mol-1·cm-1,它的检出限分别是0.134,0.288,0.092 μg/mL,线性范围均为0.8～4.0 μg/mL.方法可用于尿样和血清中DP的测定.     

曙红Y-盐酸丁卡因体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在弱酸性介质中, 盐酸丁卡因(TA·HCl)与曙红Y形成1∶1的离子缔合物, 引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强, 最大散射峰位于279 nm, 在一定范围内TA·HCl浓度与散射增强程度(ΔI)成正比, 可用于TA·HCl的测定;反应有很高的灵敏度, 对TA·HCl的检出限(3σ)为0.005 μg/mL;考察了共存物质的影响, 表明方法有良好的选择性. 基于TA·HCl与曙红Y反应产物的RRS光谱, 发展了一种高灵敏、简便快速测定痕量TA·HCl的新方法. 用于人血清和尿液中TA·HCl测定, 平均回收率94.7%～103.3%之间.     

KIO3-溴化钾-甲基紫体系共振瑞利散射法测定青霉素类抗生素

在弱酸介质中,阿莫西林（AMO）、氨苄西林（AMP）和羧苄西林钠（CAR）等青霉素类抗生素碱水解产物与碘酸钾反应生成I2,I2可进一步与溴化物生成[I2Br]^-配阴离子,它再与甲基紫形成离子缔合物[I2Br][MV],使共振瑞利散射（RRS）显著增强并产生新的RRS光谱,其最大散射波长位于333nm．在一定条件下,散射强度（△I）与青霉素类抗生素浓度成正比,其线性范围在0．08～2,0μg／mL之间,方法具有高灵敏度,对3种青霉素类抗生素药物的检出限分别为2,3ng／mL（AMO）,3,7ng／mL（AMP）和4,4ng／mL（CAR）,本文研究了适当的反应条件和影响因素,并考察了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性．此法可用于胶囊和片剂等药物制剂以及血清和尿液中青霉素类药物的测定．     

硫化镉纳米微粒与某些氨基糖苷类抗生素相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH为2.0～7.0的水溶液中,硫化镉纳米微粒[（CdS）n]与氨基糖苷类抗生素阿米卡星（AMK）、卡那霉素（KANA）、妥布霉素（TOB）和庆大霉素（GEN）借静电引力、疏水作用力结合,形成粒径更大的聚集体,导致共振瑞利散射（RRS）的增强并产生新的RRS光谱,最大RRS峰位于289 nm（AMK体系）、291 nm（KANA和TOP体系）和287 nm（GEN体系）.在一定条件下,RRS散射强度（ΔI）均与药物的浓度成正比,反应具有高灵敏度,对于4种药物的检出限在7.7～8.8 ng/mL之间.其中（CdS）n-AMK体系灵敏度最高,对AMK的检出限为7.7 ng/mL.据此发展了一种用纳米硫化镉作探针,灵敏、简便、快速测定氨基糖苷类抗生素药物的共振瑞利散射新方法.     

曙红Y-盐酸丁卡因体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在弱酸性介质中, 盐酸丁卡因(TA·HCl)与曙红Y形成1∶1的离子缔合物, 引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强, 最大散射峰位于279 nm, 在一定范围内TA·HCl浓度与散射增强程度(ΔI)成正比, 可用于TA·HCl的测定;反应有很高的灵敏度, 对TA·HCl的检出限(3σ)为0.005 μg/mL;考察了共存物质的影响, 表明方法有良好的选择性. 基于TA·HCl与曙红Y反应产物的RRS光谱, 发展了一种高灵敏、简便快速测定痕量TA·HCl的新方法. 用于人血清和尿液中TA·HCl测定, 平均回收率94.7%～103.3%之间.