气相色谱-串联质谱法测定茶叶中32种杀菌剂残留

建立了茶叶中32种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈高速匀浆提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18为净化剂进行净化,在GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:27种杀菌剂在10~1 000μg·L~(-1),5种杀菌剂在20~1 000μg·L~(-1)范围内具有良好线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99。方法检出限(S/N≥3)为0.1~8.1μg·L~(-1),定量限(S/N≥10)为0.4~23.4μg·L~(-1),平均添加回收率范围为70.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)3.4%~10.3%。该方法样品前处理操作简单、净化效果好、灵敏度高,具有良好的适用性,能够满足茶叶中多种杀菌剂残留测定分析的要求。     

13种农药在乌龙茶中残留变化的研究

为了探索乌龙茶中农药的残留变化和影响特征,本文采取田间农药喷施的方式,获取了3个浓度梯度7类共13种农药呈阳性的茶青,再经传统乌龙茶加工工艺制备成乌龙茶。通过测定茶青和成茶的农药残留量,研究喷施浓度、农药背景浓度和属性对乌龙茶中农药残留量变化的影响。结果显示,随着农药喷施浓度的提高,茶青中残留的农药量随着增加,但残留量增加比例有所下降。乌龙茶成茶的农药残留量比茶青低,仅为茶青的76%,3种浓度农药残留茶青的损失率略有不同,不同种类农药残留量损失程度差异较大。其中,恶二嗪类农药、烟碱类农药损失较大,达47.95%、39.11%;噻二嗪酮类农药、拟除虫菊酯类农药损失较小,为6.55%、11.05%;茚虫威损失率最高,噻嗪酮的损失率最低。研究表明农药喷施浓度、农药背景浓度和农药属性均是其农药残留量变化的影响因素。