高效液相色谱-荧光检测法测定尿中1-羟基芘

[目的]通过C18固相萃取小柱洗脱液浓缩与不浓缩试验对比,改进尿样中1-羟基芘的高效液相色谱-荧光检测器测定方法。[方法]取2组相同尿样,经酶避光水解后,通过C18固相萃取小柱进行富集,甲醇洗脱。一组对洗脱液进行氮吹浓缩后定容至1.5 ml,另一组直接洗脱定容至1.5 ml,然后,使用高效液相色谱-荧光检测器检测。以V乙腈∶V水=75∶25为流动相,等度洗脱,流速为1 ml/min,荧光检测器λex=275 nm,λem=430 nm。[结果]浓缩后测定的1-羟基芘的值为不浓缩测定值的72.9%～80.6%。利用不浓缩的酶水解高效液相色谱-荧光检测器法测定尿样中的1-羟基芘,检出限为0.02 ng/ml,在给定浓度范围内,1-羟基芘的峰面积与浓度有良好的线性关系,线性回归方程为y=2.404 1x-0.083(r=0.999 9),加标回收率为94.8%～108.7%,平均相对标准偏差为2.7%。[结论]不浓缩的酶水解高效液相色谱-荧光检测器法可用于测定尿样中的1-羟基芘,且该方法具有操作简单,灵敏度、精密度高,重现性、回收率好的特点。     

豆科冬绿肥翻压对土壤肥力和杂交玉米产量及品质的影响

通过对绿肥翻压和不翻压(对照)2个处理的试验研究,结果表明与试验实施前耕层土壤理化性状指标相比,绿肥翻压后能使土壤有机质、碱解氮、速效磷、速效钾分别提高0.07%、1.9mg/kg、4.7mg/kg、3.1mg/kg.土壤酸碱度pH值由5.5变化为6.0,土壤容重降低0.05g/cm3,孔隙度增加1.9%.对照除土壤速效磷有所增加外,其余土壤理化性状指标均有所恶化.与对照玉米籽粒产量555.8kg/667m2相比,绿肥翻压玉米籽粒产量625.4kg/667m2,较对照增加69.6kg/667m2,增产12.5%,同时,绿肥翻压后玉米籽粒蛋白质、淀粉、全氮、全钾等指标含量较对照增加0.01%～0.8%.