枳壳挥发油包合工艺的优化

[目的]研究枳壳挥发油的β-环糊精包合工艺,并建立可靠的测定包合率的方法.[方法]挥发油包合采用研磨法,检测方法为高效液相色谱法,色谱柱为ACE-C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长210 nm,柱温25℃,流速1ml/min.[结果]枳壳挥发油最佳包合工艺为10倍量β-环糊精,挥发油与无水乙醇1∶1混匀,研磨30 min,60℃烘干.[结论]包合工艺稳定,质量可控.HPLC法测定枳壳挥发油中柠檬烯含量、计算包合率的方法快速准确、可靠,可作为枳壳挥发油包合率的测定方法.     

香砂胃苓丸混合终点在线监测及质量评价近红外模型的建立

[目的]利用近红外光谱技术,快速判断香砂胃苓丸中间体的混合终点。结合高效液相色谱分析方法,建立中间体的近红外光谱模型,实现香砂胃苓丸中间体质量的快速评价。[方法]采用声光可调-近红外光谱(AOTF-NIR)技术,通过主成分分析法和移动窗标准偏差法判断中间体的混合终点。采用高效液相色谱法,检测35批香砂胃苓丸中间体中橙皮苷的含量,即得化学值。利用SNAP光谱软件进行光谱采集,以一阶导数法和平滑滤波系数法进行光谱预处理。采用The Unscrambler分析软件,将近红外光谱图与含量化学值相关联,以偏最小二乘法(PLS)和交叉-验证法(cross-validation)建立香砂胃苓丸中间体中橙皮苷含量的定量校正模型。[结果]香砂胃苓丸中间体在40 min时基本达到混合终点,且近红外光谱预测值与化学值混合终点的结果一致。香砂胃苓丸中间体中橙皮苷定量模型内外部验证相关系数均大于0.90,校正均方根偏差(RMSEC)为0.132 9,预测均方根偏差(RMSEP)为0.155 3,定量模型的外部验证结果相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明橙皮苷含量预测值准确性较高。[结论]声光可调-近红外光谱技...