UPLC-MS/MS直接进样快速测定水体中41种初级芳香胺

建立了直接进样同时测定水体中41种初级芳香胺化合物的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。样品不净化,直接过0.22μm滤膜上机检测。采用Phenomenex Kinetex F5液相色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以0.05%甲酸水溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.45 mL?min-1。采用正离子模式电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。结果表明,41种初级芳香胺化合物在0.08～50μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数为0.989 9～0.999 8,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01～0.15μg·L~(-1)和0.04～0.30μg·L~(-1)。3个不同浓度水平下,相对标准偏差(RSD)为2.31%～7.90%,5μg·L~(-1)浓度加标水平下,回收率在64.2%～110.3%,其中39种化合物的回收率80%。该方法简便快捷、目标物覆盖范围广、准确度和灵敏度高,适用于水体样品中初级芳香胺化合物的测定。     

双孔COF材料用于固相萃取水体中16种多环芳烃

为了建立复杂样品中痕量多环芳烃准确的定量分析方法,采用溶剂热法制备了一种具有双孔径尺寸的共价有机骨架(异孔COFs),使用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和孔隙率分析仪(BET)对材料的形貌和结构进行了表征。将所制备的异孔COFs材料作为固相萃取剂对水体样品中的16种多环芳烃进行吸附和富集,同时结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对多环芳烃进行了定量分析。结果表明：异孔COFs不仅具有高的结晶度、优异的比表面积和高的孔隙率,且同时拥有两种尺寸(微孔和介孔)的孔径。此异孔COF材料可用于快速吸附环境水样中的16种多环芳烃,15 min内即可达到吸附平衡,富集倍数可达40倍。在0.25～50μg·L^-1浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系(R²>0.99),检出限为0.04～0.08μg·L^-1,加标回收率为82.3%～110.1%。此方法简单快速、成本低廉、检出限低、重复性好,适用于环境水样中痕量多环芳烃准确定量检测。     

普通白菜中农药残留量测定能力验证研究

为评价参与能力验证实验室的农药残留检测能力,制备农药残留量测定能力验证用普通白菜样品,根据中国合格评定国家认可委员会（CNAS）相关文件要求,进行样品均匀性和稳定性检验,以稳健统计的中位值作为指定值,采用Z比分数法对参加实验室的检测结果进行统计评价。结果显示,能力验证测试结果的合格率为84.4%,部分参加实验室在检测方法应用、检测数据溯源、检测结果校准和检测质量控制等方面存在问题。研究表明,通过分析参加实验室的原始数据及报告记录,可以发现农药残留检测过程中存在的共性技术问题,并经过探讨可提出相关技术建议,有助于提升实验室的检测能力。