大豆粉中水分含量测定的研究

[目的]优化直接干燥法测定大豆粉中水分含量的条件,使试验结果更快捷、更准确。[方法]依据GB 5009.3—2010《食品中水分的测定》直接干燥法测定大豆粉中水分含量,根据测定值与指定值计算出Z值,进行能力验证考核,分析比较该试验的最优条件。[结果]考核样大豆粉水分含量指定值为6.81%,标准偏差为0.12%,而通过试验得到的水分平均值为6.92%,Z值0.91。试验最优条件为称量瓶质量小,烘烤时间3 h,称样的质量3 g左右。[结论]该研究可为大豆粉中水分含量的测定提供参考。     

气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。     

两种国标方法对奶粉中亚硝酸盐的测定与分析

依据国标GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的离子色谱法和分光光度法分别测定同一考核样奶粉中亚硝酸盐含量。结果表明,奶粉样品分别经过前处理后进行比色和进样检测亚硝酸盐,离子色谱法和分光光度法在0.02～0.20 mg/L线性关系均良好,相关系数均在0.999以上。参与2017年奶粉中亚硝酸盐的能力验证,经过2种方法的检测,检测值在能力验证的参考值允许范围内,Z值在2.0以内,考核结果为满意,表明2种方法均准确稳定,均可用于奶粉中亚硝酸盐的检测,而离子色谱法有较好的重复性和准确率,且在样品前处理、环保等方面优于分光光度法。     

吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定饮用水中的痕量环氧氯丙烷

采用全自动吹扫捕集进样技术,通过对吹扫时间、色谱柱、检测器和定量方法等参数进行优化,对饮用水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(SIM)进行检测,提取特征离子通过内标法进行定量分析。结果表明,饮用水中环氧氯丙烷在0.02～2.00μg/L线性好,相关系数为0.999 6,检出限为0.01μg/L,添加水平分别为0.05、0.40、1.00μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在92.33%～103.81%,重复测定6次,RSD为2.17%～6.59%。该方法自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

绿豆种子离散元仿真参数标定与排种试验

为提高绿豆精密排种过程离散元仿真模拟试验所用仿真参数的准确度,进一步优化排种部件,基于绿豆种子的本征参数,采用Hertz Mindlin with bonding粘结模型建立种子仿真模型,分别采用自由落体碰撞法、斜面滑动法、斜面滚动法对绿豆种子与接触材料(有机玻璃、Somos8000树脂)间仿真参数进行标定,结果表明：绿豆与有机玻璃碰撞恢复系数、静摩擦因数、滚动摩擦因数分别为0.445、0.458、0.036,与Somos8000树脂碰撞恢复系数、静摩擦因数、滚动摩擦因数分别为0.434、0.556、0.049。以种间接触参数为因素,以实测堆积角与仿真堆积角相对误差为指标,进行了最陡爬坡试验、三因素五水平旋转组合设计试验,以最小相对误差为优化目标,对试验数据寻优分析得到：绿豆种间碰撞恢复系数、静摩擦因数、滚动摩擦因数分别为0.3、0.23、0.03。对标定结果进行排种验证试验,结果表明：仿真试验漏吸率与台架试验漏播率最大相对误差为4.71%、重吸率与重播率最大相对误差为4.94%、单粒率与合格率最大相对误差为0.98%,证明标定结果可靠。该研究结果可为绿豆精密排种装置的设计与仿真优化提...     

油莎豆收获机双层滚筒筛式果杂分离装置设计与试验

针对油莎豆机械化收获过程中块茎(果)与土壤草团(杂质)分离不彻底导致收获损失率与含杂率较高的问题,设计了一种双层滚筒筛式果杂分离装置,通过理论分析确定了该装置的主要结构参数与工作参数。建立了分离装置-收获物料互作的EDEM-MBD耦合仿真模型,以双层滚筒筛转速、分离螺旋输送器转速、柔性齿段长度为试验因素,以块茎分离率和含杂率为试验指标,依据Box-Behnken试验原理开展三因素三水平仿真试验。对试验结果进行方差分析,建立了分离率、含杂率与各显著因素之间的回归模型,利用回归模型进行参数寻优,结果表明：当双层滚筒筛转速为24.9 r/min、分离螺旋输送器转速为148.5 r/min、柔性齿段长度为1 277.8 mm时,分离率最大,为96.23%,含杂率最小,为25.55%。田间验证试验结果表明：最优参数组合下的果杂分离装置平均分离率为93.19%,平均含杂率为26.65%,与回归模型寻优结果基本一致;果杂分离装置与清选装置联合使用时,分离率增加1.05个百分点,含杂率降低9.97个百分点,可满足油莎豆收获生产需求。     

苹果粉中五氯硝基苯的能力验证研究

[目的]建立苹果粉中五氯硝基苯能力验证的气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测方法。[方法]通过采用不同的考核样品前处理方法,选用不同的萃取溶剂和净化方式,探索最有利于考核样品检测的前处理方法。[结果]在0.01~0.05μg/m L浓度范围内,该方法线性关系良好,在0.01~0.05μg/m L加标范围内其回收率为98.90%~110.00%。[结论]采用该方法进行五氯硝基苯的能力验证,能有效提高考核样品检测的准确度。     

气相色谱串联质谱法测定市售白酒中18种邻苯二甲酸酯类塑化剂

为建立气相色谱串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯类化合物含量，样品经涡旋、离心、正己烷提取等前处理后，采用MEGA-5色谱柱分离、多离子监测扫描模式（MRM），以碎片丰度比定性，外标法定量，测定白酒中的18种邻苯二甲酸酯类化合物含量。结果表明，该方法在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系，相关系数在0.994 0～0.999 8之间，其中邻苯二甲酸二壬酯（DINP）的检出限为3.0 mg/kg，其余17种邻苯二甲酸酯类的检出限为0.1～0.2 mg/kg，平均回收率为70%～130%之间，相对标准偏差均小于10%。对36件样品进行检测，检出1种或几种邻苯二甲酸酯，邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）检出率最高，检出率为47.2%。该方法具有灵敏度高、重复性好、检测速度快的优点，可用于白酒中邻苯二甲酸酯类的检测。