柑橘中除虫脲的残留及膳食安全风险评估

2018年,在湖南的长沙和张家界、浙江兰溪等12个地点开展除虫脲的最终残留试验,并在湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解动态试验,采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量,并进行除虫脲的膳食安全风险评估。柑橘样品先采用乙腈超声提取,再经PSA和无水硫酸镁净化,最后用HPLC–MS/MS分析测定,外标法定量,柑橘全果和果肉中除虫脲的添加水平为0.01、0.10、1.00、5.00mg/kg时,平均回收率分别为89%～102%和76%～99%,相对标准偏差分别为7%～11%和8%～9%;除虫脲在柑橘全果和果肉中的定量限均为0.01 mg/kg;除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量随着时间的推移呈波动性缓慢下降,其消解半衰期分别为13.0～18.0 d和9.6～34.0 d;质量分数25%除虫脲可湿性粉剂在柑橘上以125 mg/kg(制剂用量为2000倍液)施药3次,施药间隔7 d,于末次施药后第35天采样测定,除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量分别为<0.01～0.55 mg/kg和<0.01～0.93 mg...     

苄嘧磺隆在土壤中的吸附

研究了除草剂苄嘧磺隆在5种土壤中的吸附行为,结果表明,土壤对苄嘧磺隆有很强的吸附作用,且随土壤理化性质的变化呈规律性变化。苄嘧磺隆在土壤中的吸附符合Fruendlich方程,土壤对苄嘧磺隆的吸附能力与土壤pH值呈负相关,与有机质含量和阳离子交换量呈正相关。苄嘧磺隆在土壤中的吸附反应自由能为15.93～18.53 kJ/mol,表明苄嘧磺隆在土壤中的吸附以物理作用为主。     

氟铃脲在甘蓝植株及种植土壤中残留量的分析方法研究

为了快速、准确地测定氟铃脲及其相关制剂在甘蓝生产中使用后的残留降解行为,指导其科学合理的使用,通过添加回收率试验,借助HPLC检测技术,研究并建立了氟铃脲在甘蓝植株和种植土壤中的残留分析方法。结果表明:甘蓝植株和种植土壤样品中的氟铃脲均可用乙腈提取,Florisil柱层析净化,HPLC检测;当氟铃脲的添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,氟铃脲在甘蓝和甘蓝种植土壤中的平均添加回收率为82.73%～85.56%,相对标准偏差为1.25%～4.65%;该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量分析与检测的技术要求。     

油菜地土壤和油菜植株中胺苯磺隆的残留检测方法及其应用研究

利用高效液相色谱对油菜地土壤和油菜植株中的胺苯磺隆残留量进行了检测,同时研究了14.5%胺.吡.草除灵可湿性粉剂在油菜地施用后,胺苯磺隆在油菜地土壤和油菜植株中的残留消解动态。结果表明:14.5%胺.吡.草除灵可湿性粉剂施用后,胺苯磺隆在油菜地土壤和油菜植株中的消解半衰期为4.26~6.29 d。这说明胺苯磺隆属易降解农药,对油菜地土壤和油菜植株安全无害,但由于其在油菜地土壤和油菜植株中的残留量与施药时间呈较明显的负指数关系,所以应合理控制施用量。     

杀扑磷在柑橘和土壤中的消解动态及残留安全性评价

2009 年在湖南省农业科学院和浙江省农业科学院两地进行了40%杀扑磷EC消解动态和最终残留试验,检测方法为气相色谱法.结果表明,杀扑磷在柑橘全果、果肉、果皮和土壤中的平均添加回收率分别为82.22%～86.72%、80.94%～83.08%、81.74%～91.01%和84.58%～95.39%,杀扑磷在柑橘和土壤中...     

大蒜素对植烟土壤酶活性的影响

采用室内模拟方法,研究了不同浓度大蒜素对植烟土壤中蔗糖酶、脲酶和过氧化氢酶活性的影响.结果表明,大蒜素对土壤中蔗糖酶的影响较大,呈现出"抑制-激活"的现象;大蒜素对土壤中脲酶的影响总体表现为激活时间明显长于抑制时间,表现为"激活-抑制-再激活"的过程.大蒜素对过氧化氢酶的影响不太明显,且各浓度的大蒜素对过氧化氢酶的影响基本相同,影响趋势表现为"激活-抑制".     

高效液相色谱法同时检测稻田样品中5种除草剂的残留量

建立一种高效液相色谱法同时检测稻田土壤、稻田水和糙米中二甲四氯、2,4,5–T、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵5种除草剂残留的方法。土壤样品用0.05%磷酸溶液和乙腈混合液(体积比为1∶2)提取,水样品用乙酸乙酯萃取,糙米样品用0.04 mol/L Na OH提取,用弗罗里硅土柱净化。采用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定,以乙腈与水为流动相梯度洗脱,在紫外波长229 nm下检测,用外标法定量。结果表明,5种除草剂在质量浓度0.05~5.00 mg/L的线性关系良好,相关系数(R)达0.999 7~0.999 9;土壤和糙米中添加水平为0.05~1.00 mg/kg时,5种除草剂的平均回收率为78.8%~107.8%,相对标准偏差(RSD≤7.5,n=5)为1.1%~9.2%;当水中添加水平为0.01~0.50 mg/L时,平均回收率为86.2%~109.2%,相对标准偏差(RSD≤6.5,n=5)为1.2%~6.5%。5种除草剂的检出限为0.01~0.02 mg/kg。方法在土壤、糙米和水样中的定量限分别为0.05、0.05 mg/kg和0.01mg/L。该方法的前处理过程简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

三唑酮在土壤中的吸附及其机理

用批量平衡法对三唑酮在湘南红壤、内蒙古黑土及北京地区浅色草甸土3种不同土壤的吸附行为进行了研究,测得三唑酮在这3种土壤的吸附均能用Freundlish方程较好地进行描述,吸附性随供试土壤理化性质的差异呈明显变化.三唑酮在土壤固相中的分配主要受土壤有机质、阳离子交换量和pH值的影响,在土壤中的吸附常数Kf与土壤阳离子交换量、pH值呈显著正相关.三唑酮在供试土壤上的吸附是表面吸附-分配作用模式,但以物理吸附为主.     

污染土壤中六六六和DDT在温室中的分布特征及动态变化研究

应用PUF材料空气被动采样技术,研究了密闭温室条件下污染土壤中有机氯农药[DDT和六六六(HCH)]含量的动态变化及其向空气中扩散的规律。结果表明:土壤中∑HCHs和∑DDTs总量随着培养时间的延长而降低;空气中HCH和DDT浓度在20d时达到峰值,20d以后浓度逐渐降低。培养60d后,土壤中∑HCHs的浓度随土层深度增加而增加,0~2cm土层中∑HCHs的浓度(9.4±0.69)mg·kg-1显著低于6~8cm土层中的浓度(12.11±0.83)mg·kg-1;∑DDTs在土壤中浓度随土壤层次呈现先升高后降低的变化趋势。在温室条件下有机氯农药的异构体和降解产物的组成也发生一定变化,土壤中HCHs和DDTs在一定程度上被激活,温室条件也可能促进HCHs和DDTs的土-气交换过程;温室环境促进了p,p′-DDT和o,p′-DDT向p,p′-DDD和p,p′-DDE转化,从而增大DDT和HCH的环境风险。