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UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素残留 总被引:2,自引:1,他引:1
试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星(tilmicosin)、地塞米松(dexamethasone)、氟苯尼考(florfenicol)和氯霉素(chloramphenicol)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLCMS/MS分析。采用CAPCELL PAK C18MGIII-H色谱柱(2mm×100mm,3μm)进行液相色谱分离,以甲醇(A)-含0.01%甲酸的0.1mmol/L甲酸铵溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0~1.0min,90%至60%B;1.0~3.0min,60%至30%B;3.0~4.4min,30%至20%B;4.4~4.5min,20%~90%B;4.5~6.0min,90%B。在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0~100.0μg/L范围内均具有良好的线性关系(r0.999)。方法的最低检测限(limits of detection,LODs)为0.1~0.2μg/kg,定量限(limits of quantity,LOQs)为0.2~0.5μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0μg/kg时,回收率为78.6%~94.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.4%~10.1%。本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定。 相似文献
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QuEChERs前处理快速测定豆芽中氯吡脲残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了基于QuEChERS前处理的高效液相色谱法快速测定豆芽中氯吡脲残留的方法.样品经过PSA分散固相萃取净化,使用高效液相色谱紫外检测器进行测定.线性范围0.005~100.0 μg/mL,方法的定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.003mg/kg,空白豆芽样品中氯吡脲的添加浓度在0.05 ~0.2 mg/kg范围内的回收率为80%~100%,日内和日间变异系数均小于10.该方法操作简便,所用试剂对环境污染小,分析成本低,适用于豆芽中氯吡脲的检测,并可推广用于一些其他水果及蔬菜中氯吡脲的测定. 相似文献
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一种DNA提取新方法在转基因水稻种子检测中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
将水稻种子打磨成粉,取100 mg粉末加入SDS和NaC1等试剂配制成高盐提取液,然后提取基因组DNA.超微量分光光度计NanoDrop 1000检测及Eco RV酶切反应的结果表明,该方法比CTAB法的DNA浓度更高、纯度更好.以提取得到的DNA为模板,采用PCR法分别对水稻特异性内源基因SPS及转基因水稻外源基因Bt进行扩增,均能扩增到清晰的目标条带.这种DNA提取新方法不仅简单快速、成本低廉,而且提取到的DNA质量高,扩增效果好,可有效地用于水稻种子转基因成分的检测. 相似文献
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试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星(tilmicosin)、地塞米松(dexamethasone)、氟苯尼考(florfenicol)和氯霉素(chloramphenicol)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLC-MS/MS分析。采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱(2 mm×100 mm,3 μm)进行液相色谱分离,以甲醇(A)-含0.01%甲酸的0.1 mmol/L甲酸铵溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0~1.0 min,90%至60% B;1.0~3.0 min,60%至30% B;3.0~4.4 min,30%至20% B;4.4~4.5 min,20%~90% B;4.5~6.0 min,90% B。在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0~100.0 μg/L范围内均具有良好的线性关系(r>0.999)。方法的最低检测限(limits of detection,LODs)为0.1~0.2 μg/kg,定量限(limits of quantity,LOQs)为0.2~0.5 μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0 μg/kg时,回收率为78.6%~94.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.4%~10.1%。本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法测定葵花籽中28种农药残留 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5 mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R2>0.994;在50、100和200 μg/kg 3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5% (n=5)之间,定量限在0.2~7.6 μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。 相似文献
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实时荧光定量PCR检测转基因玉米MON863的测量不确定度分析 总被引:3,自引:0,他引:3
应用四川省农业科学院分析测试中心实验室建立的转基因玉米MON863品系特异实时定量PCR方法,测定含量为1%的转基因玉米MON863样品(CRM)中旁侧片段(品系特异片段)的含量,并从扩增反应、数据处理以及微量移液器等不确定度来源评定测量的不确定度。结果表明,uA=1.9×10-2,uB=9.3×10-4,uC=1.9×10-2,U95=0.04,测量结果为1.108%±0.04。MON863品系特异实时定量PCR方法检测结果的主要不确定度来自检验过程中的随机效应。 相似文献
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【目的】对银耳进行转录组测序分析,分析多糖生物合成途径和挖掘关键功能基因。【方法】采用Illumina Hiseq 2500测序平台对银耳菌丝体进行测序,组装得到unigene序列,并与公共数据库进行对比分析和注释,挖掘果糖和甘露糖代谢通路相关基因。【结果】本研究共得到4.72 Gb raw data,拼接后获得17 008条unigene序列,N50为2073 bp;注释结果表明,76.47%序列能够注释到Uniprot公共数据库,注释到GO分类和KEGG通路的unigene分别为10 152和5671条。进一步分析银耳果糖和甘露糖代谢途径相关基因,挖掘得到74条unigene;其中编码L-iditol 2-dehydrogenase的unigene最多,其次是butanol dehydrogenase。【结论】基于转录组测序数据解析及预测,为研究银耳多糖和其它产物的生物合成途径及分子机制提供了数据支持,也为银耳品质的形成提供理论依据。 相似文献
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