气相色谱法测定土壤中六六六残留的两种方法研究

建立土壤中六六六的气相色谱分析方法,样品分别用索氏提取与超声波提取2种方法进行提取.提取液经无水硫酸钠层析柱净化.采用HP-608毛细管色谱柱分离样品,GC/ECD检测六六六的浓度.采用外加标法进行定量分析.将索氏提取与超声波提取这2种方法的加标回收结果进行比较,索氏提取法分析4种六六六的加标回收率为93%～124%,超声波提取法分析四种六六六的加标回收率为82%～117%,加标回收的结果表明这两种方法没有显著性差异.     

气相色谱法测定土壤中六六六残留的两种方法研究

建立土壤中六六六的气相色谱分析方法,样品分别用索氏提取与超声波提取2种方法进行提取。提取液经无水硫酸钠层析柱净化。采用HP—608毛细管色谱柱分离样品,GC/ECD检测六六六的浓度。采用外加标法进行定量分析。将索氏提取与超声波提取这2种方法的加标回收结果进行比较,索氏提取法分析4种六六六的加标回收率为93%～124%,超声波提取法分析四种六六六的加标回收率为82%～117%,加标回收的结果表明这两种方法没有显著性差异。     

分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的高效氯氰菊酯残留

为建立快速准确地测定土壤中高效氯氰菊酯残留量的分析方法,采用乙腈超声提取土壤中的高效氯氰菊酯,提取液经PSA和C18分散固相萃取净化,利用HP-5毛细管色谱柱程序升温分离,气相色谱-电子捕获法(GC/ECD)测定,基质外标法定量。结果表明:在0.02-1.0 mg/L范围内,高效氯氰菊酯的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数0.9930,方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,加标回收率在83.8%-100.6%,相对标准偏差小于3.7%-9.8%。该方法操作简单、结果准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,易于普及掌握,适用于土壤中高效氯氰菊酯残留量的测定。     

索氏提取法与超声波提取法测定土壤中六六六残留的比较

建立了土壤中六六六的气相色谱分析方法,样品分别用索氏提取与超声波提取进行提取,提取液经无水硫酸钠层析柱净化,采用HP-608毛细管色谱柱分离样品,GC/ECD检测六六六的浓度。采用外加标法进行定量分析。将索氏提取与超声波提取这2种方法的加标回收结果进行比较,索氏提取法分析4种六六六的加标回收率为:93%～124%,超声波提取法分析4种六六六的加标回收率为:82%～117%,加标回收的结果表明这2种方法没有显著性差异。     

堆肥发酵CO_2施肥对大棚草莓生长、产量、品质的影响

以稻草、猪粪为原料,探讨堆肥发酵CO2施肥对大棚红颊草莓生长、产量、品质的影响。结果表明,堆肥发酵CO2施肥操作方法简单,能有效提高大棚CO2浓度,有利于增强草莓光合作用,促进草莓生长,显著提高草莓产量及品质,提高草莓经济效益;同时能消除作物秸秆、畜禽粪便等产生的环境污染,实现资源化循环利用。     

温室农业监测中无线传感器网络技术的应用简

由于目前的温室农业数据采集系统并不完善,因此,针对存在的问题我们提出了一项新型方案,主要是通过无线传感器网络技术来实现对温室农作物生长环境随时进行无线监控,这项技术的应用既打破了传统数据采集系统的局限性和复杂性,又能提高信息管理的自动化程度。     

毒死蜱在不同栽培方式小白菜上的残留动态研究

为在设施蔬菜上科学安全地使用农药毒死蜱,参照《农药残留试验准则》,采用田间试验和室内检测,对48%毒死蜱乳油在大棚、网室、露地不同栽培方式小白菜上的残留动态进行了对比研究。样品采用乙腈超声提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化、气相色谱-电子捕获检测器分析测定,在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,毒死蜱的平均回收率为84.6%~98.8%,3次平行测定的相对标准偏差在3.7%~7.6%,检出限和定量限分别为0.005、0.01 mg/kg。田间试验结果表明,施药剂量为有效成分1152 g/hm~2时,毒死蜱在大棚、网室、露地小白菜上的原始沉积量较高,消解动态规律均符合一级动力学反应模型,半衰期为1.56~1.71天,属于易降解农药,消解速度与栽培方式有关,在小白菜上的消解速率由快到慢依次为露地网室大棚。施药剂量为有效成分576~1152 g/hm~2,施药1次或间隔7天连续施药2次,末次施药后14天,毒死蜱在不同栽培方式小白菜中的最终残留量均低于国内标准规定的MRL(0.1 mg/kg)。建议48%毒死蜱乳油在大棚、网室和露地栽培小白菜上使用时,施药剂量不高于有效成分1152 g/hm~2,施药1~2次,安全间隔期为14天,此时小白菜上的残留是安全的。     

QuEChERS-GC/μECD法测定土壤中的毒死蜱残留量

建立了一种通过改进的Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱—微池电子捕获检测器(GC/μECD)法快速测定土壤中毒死蜱残留量的分析方法,样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,用适量N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料净化,GC/μECD检测,外标法定量。结果表明,毒死蜱的响应在0.005~5.000 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r大于0.99,在0.01~0.50 mg/kg添加水平范围内,平均回收率为79.52%~95.59%,RSD为2.03%~6.92%,检出限(LOD)为0.000 4 mg/kg,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg,基质效应对定量结果的影响可忽略不计。该方法操作简单,灵敏度高,干扰少,分析成本低,节省溶剂,能够满足土壤中毒死蜱残留检测的要求。     

土壤中高效氯氰菊酯残留量测定的不确定度分析

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立了气相色谱法测定土壤中高效氯氰菊酯残留量的不确定度数学模型,并对测定过程中的不确定度来源进行分析和评估。结果显示：在 0.0.3 mg/kg添加水平、95%置信区间(k=2)下,土壤中高效氯氰菊酯的测定结果可表示为0.029±0.0051 mg/kg。测定过程中的不确定度主要由标准曲线拟合引入,可通过选择合适的标准溶液浓度范围、增加标准溶液的测定次数等措施减少不确定度,保证检测结果的准确可靠。