杀虫双在李子中的残留行为及长期膳食摄入风险评估

建立了一种由杀虫双快速转化为沙蚕毒素,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测李子中沙蚕毒素,并由沙蚕毒素含量确定杀虫双残留的方法。样品经含有质量分数1%的L-半胱氨酸盐酸盐的0.1 mol/L盐酸溶液提取,氨水-氯化镍衍生化,正己烷萃取,氮气吹干后甲醇定容,采用HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:李子中杀虫双向沙蚕毒素的转化率随其浓度的增加呈下降趋势,在0.05~10 mg/kg范围内,杀虫双含量与沙蚕毒素峰面积间呈幂函数相关,R2为0.992;在0.01、0.1、5 mg/kg 3个添加水平下,杀虫双在李子果肉中的平均回收率为77%~100%,相对标准偏差为6%~18%。田间试验结果显示:18%杀虫双水剂按有效成分360和540 mg/kg施药2~3次,分别于末次施药后10、15和20 d采样测定,李子中杀虫双的残留量为<0.010~1.4 mg/kg。结合中国农药登记情况和中国居民的人均膳食结构,利用规范残留试验中值(STMR)、最高残留值(HR)和最大残留限量(MRL)分别计算李子中杀虫双在长期膳食暴露风险中所占份额。结果表明:由STMR、HR和MRL值计算的膳食摄入量分别为0.17、0.70和0.80 mg,其中由HR和MRL计算的摄入量已超过杀虫双的日允许摄入量(0.63 mg),三者对应的风险份额分别为0.89%、4.93%和0.76%,可见,利用HR或MRL进行李子中杀虫双膳食摄入量计算将在很大程度上增加风险不确定性,因此在进行膳食风险评估过程中应谨慎使用HR或MRL值代替STMR值。     

杠柳根皮粗提液对菜青虫生物活性的影响

试验研究杠柳根皮粗提液对菜青虫生物活性的影响测定结果表明,杠柳根皮乙醇提取液对菜青虫的生物活性影响高于杠柳根皮氯仿提取液和石油醚提取液,杠柳根皮乙醇提取液对菜青虫幼虫有较强的拒食作用和生长抑制作用,胃毒作用一般。用100倍液杠柳根皮乙醇提取液浸叶饲喂3龄、4龄、5龄菜青虫幼虫后24h其拒食率分别为94.9%、87.8%和92.7%,拒食后幼虫的化蛹率和蛹重均比对照显著降低。100倍液杠柳根皮乙醇提取液浸叶饲喂4龄菜青虫幼虫后24h和72h其生长抑制率分别为96.6%和82.5%。杠柳根皮乙醇提取液对菜青虫成虫产卵具有明显忌避作用,用50~100倍液杠柳根皮乙醇提取液喷雾处理油菜苗后2~4d其产卵忌避率达89.5%以上。     

山西红枣质量安全风险因子检测与分析

基于红枣质量安全风险分析原则,对山西红枣质量安全风险因子(农药残留、重金属污染和食源性致病微生物)进行了调查研究。2015年对采自山西运城、临汾、晋中、吕梁等地的100个红枣样品农药残留进行检测,结果显示,共检出氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯等9种农药,平均检出率为10%,残留超标率均为0;重金属污染检测结果显示,重金属铅、镉、砷、铬和镍检出率分别为10%、25%、0、100%和75%,其中,铬超标率为5%,其余4种超标率均为0。2017—2018年,对采自山西大同、太原、晋中、临汾、长治、吕梁等地的100个红枣样品的表面微生物进行检测,结果显示,大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌3种致病菌都有检出,检出率分别为3%、19%和5%,超标率为1%～5%,其他杂菌检出率为81%;2017—2018年对从农贸市场和土特产商店采集的枣夹核桃20个产品的表面微生物进行检测,结果显示,致病菌大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和沙门氏菌平均检出率分别为70%、60%和55%,超标率分别为70%、20%、55%,其他杂菌检出率为100%。     

25%高氯·辛微乳剂防治棉铃虫、菜青虫试验

田间试验结果表明 ,2 5%高氯·辛微乳剂对棉铃虫和菜青虫具有较好的防治效果。用 10 0 0～ 150 0倍液防治棉铃虫 ,药后 5d防效和保蕾效果分别达 79%和 74 %以上 ;用 10 0 0～ 2 0 0 0倍液防治菜青虫 ,药后 7d防效达 94 %以上。与氯氰菊酯和高效氯氰菊酯的防效相当 ,优于常规农药辛硫磷。     

3%啶虫脒乳油对4种蚜虫的田间防治效果

1998～1999年在山西太原进行3%啶虫脒乳油防治棉蚜、麦蚜、菜蚜和苹果黄蚜田间小区药效试验。结果表明 ,啶虫脒对这几种蚜虫均有良好的防治效果。使用3%啶虫脒乳油0.6～0.9g(a.i.)/667m2 或10～20mg/kg稀释液 ,在蚜虫发生盛期喷雾防治 ,防治效果可达90%以上 ,持效期棉蚜、麦蚜、菜蚜可达10d以上 ,苹果黄蚜可达15d以上 ,与生产上推广使用的10%吡虫啉可湿性粉剂1.5g(a.i.)/667m2或25mg/kg稀释液防效相当。是一种理想的防治农作物蚜虫可供选择药剂     

棉铃虫抗药性监测及其化学防治

1997～1998年,用浸叶接虫法测定了山西省南部棉区永济县棉铃虫对常用5种农药的抗药性,同时进行了多种农药防治棉铃虫田间药效试验研究。结果表明,永济县棉铃虫对氯氰菊酯已产生了高等水平的抗药性,对久效磷产生了中等水平的抗药性,但对灭多威仍未产生明显的抗药性。水胺硫磷、甲基对硫磷、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、丙·辛乳油和甲对·氯乳油等农药防治永济县二代棉铃虫效果较好     

苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯农药残留跟踪研究

以红富士苹果树为试验材料,在幼果套袋前喷施代森联和高效氯氟氰菊酯农药,通过测定其果实、叶片、枝条、土壤中的农药残留,跟踪研究代森联和高效氯氟氰菊酯农药在苹果中的残留情况。结果表明,套袋可分别减少苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯80%以上和28.6%～47.4%的残留量;喷药2,3,4次对苹果中代森联、高效氯氟氰菊酯残留没有显著差异,果实中农药残留量远低于国家标准限量;2种农药残留随着苹果成熟度的增加而减少;代森联和高效氯氟氰菊酯在果皮中的残留量分别是果肉中的80.7～477.6倍和2.5～10.6倍;苹果树喷药10 d时,代森联和高效氯氟氰菊酯在叶片中的残留显著高于土壤与果实。科学合理使用农药产出的成熟苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯的残留量远低于国家标准限量,可以放心食用。     

黄花菜病虫害防治现状、问题和对策

黄花菜病虫害日趋严重,已成为影响黄花菜产品质量的主要因素。通过调研分析山西大同黄花菜主要病虫害发生防控情况及防治过程中存在的问题,结合黄花菜在我国登记农药品种少的现状,指出黄花菜病虫害化学防治目前面临的重要风险隐患为化学农药的不合理使用,同时为保证黄花菜质量安全提出合理化对策和建议。     

毒死蜱在梨和土壤中的残留研究

毒死蜱在梨果上的残留动态和最终残留试验,用带有火焰光度检测器的气相色谱测定其残留量。其最小检出量为0.1ng,在梨和土壤中的最低检测浓度均为0.05mg/kg。在梨和土壤中的平均回收率为85%～98%,变异系数为0.88%～3.23%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,毒死蜱在梨上的半衰期为5.2d,在土壤中的半衰期为5.6d。毒死蜱按推荐剂量250a.i.mg/L和推荐剂量的2倍500a.i.mg/L使用2、3次,末次施药距收获间隔7～28d,毒死蜱在梨中的残留量为0.05～0.347mg/kg,土壤中为0.05～0.102mg/kg,残留量低于我国规定的毒死蜱在梨中的MRL值1mg/kg,欧盟、日本规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.5mg/kg,美国规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.05mg/kg。建议毒死蜱在梨上按推荐施用剂量250a.i.mg/L,施药2～3次,安全间隔期为7d。