QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定模拟稻田环境中水、土壤和水稻植株中二氯喹啉酸残留

采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法。样品经V (甲酸) : V (乙腈) = 2 : 98溶液提取,采用 C₁₈和PSA分散固相萃取净化。以0.1%甲酸水溶液- 甲醇为流动相梯度洗脱,经反相液相色谱柱实现目标化合物的分离。采用电喷雾正离子模式串联质谱法检测,多反应监测模式定性,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,二氯喹啉酸的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (r ≥ 0.999),方法定量限为 0.0125~0.05 mg/kg。当二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平为0.05、0.2和1 mg/kg,在田水中的添加水平为0.0125、0.05和0.25 mg/kg时,其平均回收率为85%~112%,相对标准偏差 (RSD, n = 6) 为1.1%~9.3%。采用盆栽模拟试验,于水稻苗期喷施二氯喹啉酸,施药剂量为有效成分375 g/hm2,施药后21 d采样测定结果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率较快,消解率可达94%;而在稻田水和土壤中消解缓慢,消解率分别为33%和45%。本研究建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短和重现性好等优点,适用于稻田土壤、稻田水和水稻植株中二氯喹啉酸残留的检测。     

水稻镉代谢与控制研究进展

水稻具有吸附镉的特性,使得镉成为稻米产品的主要污染物,影响粮食供给安全和食品安全。本文从水稻吸收积累镉的3个环节,即根系对镉的活化和吸收、木质部的装载和运输、经节间韧皮部富集到水稻籽粒中,综合评述了镉在水稻生长过程中的代谢规律,运转蛋白和关键基因的控制机制,环境和投入品对水稻吸收镉的影响,以及水稻镉控制的研究进展。并结合中国实际情况,从农业可持续生产、控制稻米安全角度,辨证地探讨水稻镉控制的研究方向。     

中国杂交粳稻的米质及优质达标率研究

根据NY/T 593-2002《食用稻品种品质》标准,分析了中国近8 a(1998—2005)育成的267份杂交粳稻的米质及其达标率。结果表明,杂交粳稻的米质整体较优,各项米质指标的平均值,除垩白米率接近优质3级外,其它全部达到或超过优质3级标准。优质达标率在75%以上的米质指标有糙米率、精米率、透明度、糊化温度、胶稠度、蛋白质含量、直链淀粉含量、整精米率等8项,其中前6项的优质达标率在90%以上。全部10项米质指标均达到优质的组合数占测定总组合数的45.4%。在地域上,北方稻区杂交粳稻的垩白粒率、垩白度的平均值低于南方稻区杂交粳稻。与常规粳稻比较,杂交粳稻各项米质指标的平均值除垩白米率高7个百分点外,其它9项米质指标基本相同。改良垩白性状仍然是杂交粳稻育种的主要目标之一。     

两种基体改进剂在蔬菜样品农药残留基质效应中的补偿作用

建立了蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯类农药等43种化合物的气相色谱-串联质谱检测方法,评价了分析过程中添加基体改进剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)和D-山梨醇(SLC)对农残分析中基质效应补偿作用的影响。结果表明,对大多数有机磷农药,尤其是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果等基质敏感农药而言,AP具有显着的基质补偿作用,能够实现对基质敏感农药的保护和非基质敏感农药不受影响,平均回收率为82.4%～120.7%,RSD为0.7%～3.5%;加入基体改进剂AP的方法可以代替基质匹配校正方法进行有机磷农药的检测和定量。对于常规基质中的有机氯和菊酯类农药,只需添加AP就能实现对基质效应的补偿作用,大部分农药回收率能达到80%～120%,说明加入AP的方法同样可以代替基质匹配校正方法;对于复杂基质中的有机氯农药,除o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕外,基体改进剂的加入能够起到明显的补偿作用,且以AP和SLC的混合溶液的补偿效果最佳;对于菊酯类农药,这2种基体改进剂的3种组合补偿效果不尽相同,还需进一步研究。总之,所建立的基体改进剂方法结合简捷高效的前处理方法及高灵敏度的GC-MS/MS多残留检测方法,可用于蔬菜等农产品中农药多残留的分析检测。     

不同基因型水稻籽粒对镉积累的差异

以6个水稻品种为试材,设置5个土壤镉浓度处理的盆栽试验,对水稻糙米中重金属镉的积累进行了研究。在不同浓度的Cd处理下,水稻糙米中Cd含量在品种间存在显著差异,而且不同水稻品种的籽粒对土壤中重金属镉的敏感性不同。结果表明,重金属镉低积累水稻品种的筛选应在土壤镉含量相近的土壤上进行。     

高效液相色谱-串联质谱法分析蔬菜中残留的麦草畏

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了蔬菜中麦草畏的残留分析方法,其中蔬菜基质包括白菜、黄瓜、番茄、豇豆、萝卜、芹菜和葱。样品经 V (乙腈) : V (甲酸) : V (水)=49.5 :0.2 :0.3的混合溶剂提取,并用氯化钠盐析,旋转蒸发浓缩后直接用HPLC-MS/MS测定。采用C18色谱柱,以5 mmol/L的甲酸铵-甲醇为流动相,梯度法洗脱,以电喷雾负离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明,麦草畏在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r )为0.999 7。对空白蔬菜样品进行的3个水平(0.01、0.05、0.1mg/kg)的添加回收实验结果表明,麦草畏的平均回收率和相对标准偏差( RSD )分别为80%~120%和0.58%~18.23%,方法检出限为2.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于蔬菜中麦草畏的残留分析。     

高效液相色谱法同时测定5种食品中的12种添加剂

建立食品中两种甜味剂(乙酰磺胺酸钾、糖精钠)、 3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)和7种着色剂(柠檬黄、新红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)在5种食品(碳酸饮料、葡萄酒、酱油、椰汁、酱腌菜)中的高效液相色谱测定方法。本实验优化了不同pH提取条件,采用Eclipse plus C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱分离,以乙酸铵水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,二极管阵检测器可变波长检测,外标法定量。结果表明, 12种化合物在0.38～50.0mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均在0.995 7以上, 5种基质在12种化合物3个添加水平下的加标回收率为77.3%～118.0%,相对标准偏差为0.07%～7.19%,检出限为0.38～1.10 mg/L,定量限为0.50～3.74 mg/L。该方法简便、快速、成本低、灵敏度高、重现性好,适用于食品中常见添加剂的定性与定量检测。     

我国部分市售富硒大米中硒含量与膳食暴露评估

为评价我国市售富硒大米中硒含量及其膳食暴露风险,于全国各地超市采集43个富硒大米样品,明确其中的硒含量水平及其对膳食安全带来的风险,采用非参数概率型评估方法分别对所研究的富硒大米中硒的摄入量进行估计,计算来自富硒大米的硒膳食暴露风险指数以分析其对消费者的风险水平。结果表明,富硒大米中硒含量范围为0.022~0.880mg/kg,平均值为0.160mg/kg,其中仅有48.6%的样品符合富硒大米国家标准;不同人群经食用富硒大米的硒摄入量呈现出一定的年龄和性别差异;以硒耐受上限为评价标准,硒摄入风险均较低;若以硒适宜膳食摄入量为标准,2~7岁年龄段人群的硒摄入风险极低,而7岁以上人群有过量摄入的风险。因此食用本文所研究的富硒大米对消费者相对安全,但应得到适当监控。     

表达细菌阿特拉津氯水解酶基因的转基因烟草对土壤中阿特拉津的生物降解

植物修复(Phytoremediation)技术是消除或减少土壤环境中有机污染物的重要手段.本研究采用植物转基因技术对土壤中除草剂阿特拉津的降解进行了探索.通过农杆菌介导将阿特拉津氯水解酶基因ADl-atzA转入烟草中,获得了转基因植株.T1代植株在浇灌了20 mg·L-1阿特拉津溶液的模拟污染土壤条件下生长45 d,抗性植株的RT-PCR结果证实叶片中阿特拉津氯水解酶基因得到正常转录,液相色谱质谱分析在叶片中检出阿特拉津的水解产物羟基阿特拉津.结果表明,用转基因植物修复阿特拉滓污染土壤是值得进一步探索的途径.     

镉胁迫下水稻SOD活性和MDA含量的变化及其基因型差异

以4个水稻品种为材料,采用土培试验,研究了不同土壤镉浓度对水稻超氧化物歧化酶（SOD）活性和丙二醛（MDA）含量的影响,水稻叶片SOD活性和MDA含量在生育进程中的变化,以及SOD活性和植株镉含量的关系。结果表明： 1）轻度镉胁迫有利于提高水稻的SOD活性,而高浓度镉胁迫对水稻的SOD活性有抑制作用;MDA含量与SOD活性存在负相关关系,随着土壤镉浓度的增加,MDA含量先下降后上升。2）在水稻生育过程中,SOD活性分蘖期>乳熟期>齐穗期;MDA含量随生育期一直增加。3）镉胁迫对水稻叶片SOD活性的影响存在基因型差异,分蘖期不同水稻基因型间SOD活性的差异最大。4）水稻的SOD活性与植株和稻米的镉含量呈负相关,齐穗期的SOD活性与镉含量的相关性达显著水平。