高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中的5种砷形态

为对水稻中各种形态As进行全面分析,本文建立了同时测定水稻植株及稻米中亚砷酸根、砷酸根、一甲基胂酸、二甲基胂酸和阿散酸共5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。样品经甲醇水提取,采用阴离子分析柱Hamilton PRP-X100 (25 mm×4.1 mm, 10μm i.d.), 20 mmol/L磷酸氢二铵溶液和5%甲醇作为流动相进行等度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0~12.5 mg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R2均在0.999 5以上, 5种砷形态的检出限为0.15~0.36μg/L,定量限为0.50~1.20μg/L。两个添加水平进行了方法验证,平均回收率为84.8%~105.6%,相对标准偏差为0.7%~4.2%。结果表明,该方法回收率高、稳定、可靠,适用于水稻组织中砷形态的分析检测。     

混合型阴离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定饲料中尼卡巴嗪含量的研究

研究旨在建立一种利用混合型阴离子交换固相萃取净化测定饲料中尼卡巴嗪的液相色谱-串联质谱方法。试样(配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料)经甲醇:乙腈(1:1)提取,采用混合型阴离子交换固相萃取柱(MAX)净化,用乙腈定容,C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和超纯水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃。待测物采用电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。不同饲料基质标准溶液中尼卡巴嗪浓度在0.04～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r²)均在0.99以上,检测限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。饲料中尼卡巴嗪含量在0.05～500 mg/kg(预混饲料为0.05～10000 mg/kg)范围内回收率为83.3%～105%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～7.6%。该方法灵敏度高、准确性及重现性好,适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中低含量和高含量尼卡巴嗪的分析。