气相色谱-质谱法测定豇豆中丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的残留

建立了豇豆中丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威的气相色谱-质谱联用快速检测分析方法。样品经乙腈+丙酮(V_(乙腈)∶V_(丙酮)=7∶3)、丙酮+石油醚(V丙酮∶V石油醚=6∶4)振荡提取,通过弗罗里硅土和无水Na_2SO_4高速离心净化,气相色谱-质谱法检测。结果表明:该方法在0.05~5 mg/L添加范围内,丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威3种农药的色谱峰面积和保留时间都呈现良好的线性相关性,最低检测限分别为0.005、0.000 3、0.001 mg/kg。样品在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威的回收率分别在71.30%~85.42%、80.15%~104.35%、81.25%~102.50%,相对标准偏差(RSD)分别在3.55%~5.30%、5.10%~6.03%、6.66%~8.60%。该方法具有灵敏度高、操作简单、处理时间短、检测成本低的优点,适用于实验室大批量样品的检测。     

农药产品中多种禁限用农药检测技术研究进展

本文主要介绍了国内外禁限用农药概况,分析了农药产品中禁限用农药超标的原因,例如违规使用高毒农药、盲目增加用药剂量及用药次数、复混农药成分复杂等,并总结了农药产品中多种禁限用农药检测技术研究进展。     

椰浆中椰子蛋白的提取、分离和鉴定

为了更好地了解市售椰浆中椰子蛋白质量状况,本研究以市售的10种椰浆为样品,采用反向高效液相色谱（reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC）及十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳（sodium laurylsulfonate-polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE）对提取蛋白进行分析,采用基质辅助激光解吸电离飞行时间串联质谱（matrix-assisted laser desorption/ionization tandem time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF/TOF-MS）对蛋白进行鉴定。结果表明：椰浆RP-HPLC约在10.4 min和11.9 min分别出现1个色谱峰,大多数样品峰面积大小都与蛋白标签含量一致,SDS-PAGE条带数量和颜色的深浅与RP-HPLC得到的峰面积结果一致,个别样品标签含量高,SDS-PAGE能分离出的蛋白条带数量也较多,但RP-HPLC的椰子蛋白峰面积小,经MALDI-TOF/TOF-MS鉴定,部分条带没有鉴定出椰子有关的肽段或蛋白。研究结果为椰浆蛋白的食品安全与质量控制提供了方法参考和示范。