沙柳及柠条灌木材液化产物的核磁共振谱分析

以苯酚为液化剂、硫酸为催化剂的高温油浴加热下液化沙柳、柠条.采用核磁共振仪分别测试了二者液化产物的结构并进行比较分析,结果显示:沙柳、柠条在酸性条件下液化过程中,同时进行着降解、缩聚反应,液化产物主要生成了β-D-葡萄糖和松柏醇芳香核质子以及愈创木基型木质素结构;从1〖KG-*9〗HNMR图谱看出:沙柳液化物峰面积中所含平均质子的数量要多于柠条液化物,而13CNMR分析中,二者液化物的化学位移位置变化基本一致,只是沙柳液化物的谱线强度要比柠条液化物的谱线强度稍大一些.      

沙柳、柠条液化产物的柱层析分离

为了进一步对沙柳、柠条液化产物组分结构的研究,本文利用薄层色谱和柱层析结合的方法分别对沙柳、柠条液化产物进行分离。首先根据液化工艺正交试验选择出适宜的沙柳、柠条各自的液化产物;利用薄层色谱法确定了最佳的洗脱溶剂,并分析了不同有机溶剂对液化产物样品在薄层色谱实验中的影响。根据液化样品的极性,选择硅胶作为固定相,洗脱溶剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(2:3,V/V),进行单向一次性柱层析分离。将分离后的各组分溶液重结晶精制浓缩后得到沙柳、柠条液化产物各自较纯的组分。