25%吡唑·毒氟磷悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以甲醇+水溶液为流动相、250mm×4.6mm(id)Agilent C_(18)色谱柱和紫外检测器,在250nm波长、柱温30℃和进样体积5μL条件下,对毒氟磷和吡唑醚菌酯进行定量分析。结果表明,毒氟磷的紫外吸收标准曲线方程为v=6 166 587.557 1x+79 698.995 7、吡唑醚菌酯的紫外吸收标准曲线方程为v=2 476 571.638 9x+26 998.154 9:毒氟磷和吡唑醚菌酯标准方程的线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9,有效成分的平均值为20.41%和5.34%,标准偏差为0.09和0.03,变异系数为0.46%和0.55%,平均回收率为99.91%和100.21%。     

马尾松松针中挥发油的提取工艺研究

采用水蒸气蒸馏法提取马尾松松针挥发油,通过单因素试验和L9(34)正交试验,研究液固比、提取时间、浸泡时间对马尾松松针挥发油提取得率的影响以及提取马尾松松针挥发油的最佳工艺。在马尾松松针挥发油的提取过程中,液固比是影响马尾松松针挥发油提取得率的最主要因素,其次是提取时间,最后是浸泡时间。正交试验表明,马尾松松针挥发油的最佳提取工艺为液固比9∶1、提取时间3h、浸泡时间7h,优选所得工艺稳定可行。     

微波合成氢化松香基季铵盐表面活性剂及其性能

以氢化松香、环氧氯丙烷和三乙胺为原料,采用微波辐射法合成氢化松香基季铵盐表面活性剂.通过单因素试验研究了反应条件对酯化率的影响,并对合成产物进行结构确认及其表面性能测定.结果表明,微波辐射法合成氢化松香基季铵盐适宜反应条件为:反应时间75 min,微波功率500 W,反应温度80℃,反应物料配比1∶1∶1(物质的量比),产物酯化率为99.66％,阳离子表面活性物质量分数为82.24％.产物的临界胶束浓度(CMC)为9.83 × 10-4 mol/L,表面张力为35.7 mN/m,乳化力为20 min,泡沫力为225 mm,泡沫稳定性为175 mm,Krafft点＜0℃,亲水亲油平衡值(HLB值)为20.9.微波辐射法与常规加热法相比,反应时间比常规加热法缩短105 min.     

松脂贮存过程的褐变作用及漂洗方法

以含有松树皮、木质和松针叶等杂质的松脂为原料，水为溶剂进行松脂加工过程褐变作用和漂洗方法的研究。考察了不同水质、温度、时间、松脂粒度及更换漂洗水质对松脂贮存和漂洗过程褐变作用的影响，比较了漂洗和未漂洗松脂在熔解过程中的非酶褐变作用。结果表明采用细菌总数为110000个／L的河水贮存松脂，产生严重的褐变作用，导致松香产品颜色加深，松节油也夹带臭味；而用无菌或灭菌蒸馏水保养松脂，在室温下可贮存24个月、冷沸水可贮存12个月、自来水可贮存9个月，松脂的颜色基本不变；当贮存温度低于10℃时，抑制了松脂褐变作用的进行；松脂粒度小于10mm和更换水质的方法，有利于提高松脂所含杂质的浸提速率；新鲜松脂漂洗与否对熔解过程非酶褐变的影响不大。由于采用无菌或灭菌水质保养和漂洗松脂，延长了松脂的贮存时间，因此松脂厂可变季节性生产为全年生产，从而提高了生产装备的利用率和产量。     

循环活气法蒸馏松脂的研究

采用克莱森(Claisen)蒸馏烧瓶为蒸馏器、CO2或N2为活气进行松脂蒸馏的研究，考察了活气流量、蒸馏压力、蒸馏终温、活气温度及不同活气种类对松脂蒸馏的影响。结果表明，每生产1kg松香较适宜的松脂蒸馏条件是CO2流量0．14—0．16m^3／h、蒸馏压力12．67—20．80kPa、蒸馏终温185-190℃，活气温度及活气种类对松脂蒸馏影响差异不大，而且由于松脂馏出物组分的沸点和含量不同，因此CO2流量为0．10—0．16m^3／h、蒸馏温度为80-185℃的操作序列的蒸馏效果较好。根据实验结果设计了CO2或N2循环活气法蒸馏松脂的概念工艺流程。由于CO2或N2在蒸馏过程中没有发生相变化，从而节省了传统工艺用过热水蒸气作活气时的相变热，因此生产每吨松香的能耗减少了1．663—2．034GJ，节约冷却水7．986—9．762m^3，减省了油水分离器、盐滤器和大型过热水蒸气锅炉的建造费用，而且循环活气法蒸馏松脂所得的产品不含水分，松香无结晶现象，松节油透明无混浊，蒸馏过程无三废产生，是一种清洁的生产方法。