高效液相色谱-串联质谱检测鸡蛋中5种新型喹喏酮类药物

采用超高效液相色谱串联质谱法建立鸡蛋中加雷沙星、曲伐沙星、莫西沙星、吉米沙星和加替沙星5种新型喹诺酮类药物残留的检测方法。样品经过2%甲酸乙腈提取、正己烷分步去脂,氮吹、Oasis HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测扫描模式,5种新型喹诺酮类药物能在11 min内完好分离,方法的定量限均低于1.0μg/kg,在5.0~100.0μg/L浓度范围内,5种喹诺酮类药物线性良好,相关系数均在0.992以上;通过2、10、20μg/kg的加标回收试验表明,回收率为63.7%~88.3%,RSD%值为1.36%~11.5%。该方法能满足鸡蛋中新型喹诺酮类药物残留检测要求,对监控养殖过程非法添加隐患具有一定的参考价值。     

RP-HPLC法测定大鼠排泄物中紫菀酮浓度

建立测定大鼠排泄物中紫菀酮浓度的反相高效液相色谱法(RP-HPLC),并进行大鼠灌胃给药后的排泄研究。6只大鼠灌胃给药后,按设定时间收集尿液,粪便和胆汁样品,以HPLC-UV法测定样品中紫菀酮含量,以乙腈-0.05%磷酸水(98∶2)为流动相。结果发现灌胃给药之后72 h,原型药物主要由粪样中排出,胆汁中没有检测到紫菀酮;紫菀酮在尿液、粪样和胆汁中的标准曲线分别为Y=20.96X-0.095,Y=6 690.5X-382.3和Y=6 837.7X-32.95,相关系数(r)均大于0.990,回收率大于69.3%,精密度小于13.8%。结论:该方法符合生物样品分析的要求,可用于排泄物中紫菀酮浓度的测定。大鼠灌胃给予紫菀酮后,药物原型主要从粪便中排出,排出时间主要集中在给药后6~12 h。     

利用荧光定量PCR进行饲料中牛羊源性成分检测的快速筛选

通过荧光定量PCR进行饲料中牛羊源性成分的快速筛选研究,其可以快速的检测饲料中是否含有牛羊源性成分,避免了常规检测中大量阴性样品造成的巨大工作量,并首次对饲料中牛羊源性成分进行定量分析,推导出定量计算公式,且灵敏度比常规的PCR检测方法高100倍以上。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉与牛奶中5种四环素类药物残留及其稳定性研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉与牛奶中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素的残留量。样品用乙腈和0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLIB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在30~1 000 ng/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素的添加水平分别为0.05、0.1、和0.2 mg/L时,样品加标回收率为71.5%~88.3%,变异系数在2.6~8.3之间。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于畜禽肉中四环素族抗生素残留量的检测。同时稳定性试验表明,畜禽肉与牛奶中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素随着放置时间的延长,药物明显地消解。     

利用PCR技术鉴定牛羊肉中搀杂猪肉的方法研究

建立了一种鉴定牛羊肉中掺杂猪肉的PCR检测方法。确定了一对在牛羊肉中特异并能被灵敏的检测出所含掺杂猪肉成分的引物对,以猪细胞色素b基因组为模板,特异性扩增出130bp的目的片段,而无其他扩增片段影响。在牛羊肉中分别掺杂0.2%、0.4%、0.6%的猪肉,均可灵敏的检测出猪肉成分,无显著性差异;分别经120℃、10min,120℃、30min,115℃、30min,70℃、16h处理猪肉后,也可灵敏的扩增出特定目的条带,无显著性差异。     

建筑工程施工质量控制

施工质量控制是工程建设质量管理的重要一环,而施工质量控制关键是要以人为核心,预防为主;以数据为原则;必须要有质量计划,做到事前、事中和事后控制。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定牛奶中的炔雌醇

通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的炔雌醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z232、m/z300、m/z425、m/z440)对衍生物检测分析,确定了牛奶中炔雌醇的定性、定量分析方法。该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.999。不同炔雌醇加入量的加标回收率分别为:70.8%~87.2%,变异系数为2.8%~3.7%。     

高效液相色谱法测定动物组织及牛奶中氯烯雌醚含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定动物组织及牛奶中氯烯雌醚残留量的检测方法。样品通过液液萃取和固相萃取净化动物组织和牛奶中添加的氯烯雌醚,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在50～1 000μg/L的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中氯烯雌醚的添加水平分别为20、50和100μg/L时,样品加标回收率为65.8%～86.7%,变异系数在2.1～3.3。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于动物组织及牛奶中氯烯雌醚残留量的检测。     

盐酸克伦特罗胶体金快速检测试纸条的研制

研制一种快速、简便的基于胶体金免疫层析法的试纸条,以用于对猪尿中盐酸克伦特罗的检测。以胶体金标记盐酸克伦特罗单克隆抗体竞争性膜层析技术制成了猪尿液中盐酸克伦特罗残留检测的快速检测试纸条。如待测尿样中无盐酸克伦特罗,则金标抗体能顺利地与固相载体结合,形成肉眼可见的红色带;如待测尿样中含有盐酸克伦特罗,则与金标抗体以同样的机会与固相载体结合,竞争性地占去了金标抗体与固相载体结合的机会,使金标抗体与固相载体的结合量减少,无法形成肉眼可见的红色带。经过试验制成了可检测出猪尿样中盐酸克伦特罗浓度为2 ng/mL的试纸条,可在8 min完成测试,肉眼即可判断;该试纸条灵敏度能够达到临床使用的要求,且无需任何仪器设备,具有敏感、特异、快速、简便的特点,适用于现场快速检测和筛选工作。