蛹虫草大米培养残基中虫草素提取方法的优化研究

[目的]优化蛹虫草大米培养残基中虫草素的提取方法。[方法]以蛹虫草大米培养残基为原料,根据虫草素的理化性质,采用不同提取溶剂、温度、时间和pH值,进行单因素试验设计,利用HPLC技术检测虫草素。[结果]结果表明,蛹虫草大米培养残基中虫草素含量为2．011—2．185g／kg。不同水浴时间和温度条件的提取值为1．316～1．968g／kg。培养基残基中虫草素含量与子实体的比较系数为99．1％～110．9％。不同pH值提取液提取虫草素分别提高2．15％-15．89％。残基中虫草素优化的水溶剂提取工艺条件为：时间60min、温度60℃、pH值2．0;高浓度虫草素在水溶液中可能会发生降解。[结论]该研究为蛹虫草固体培养基的深加工和再利用以及开发新的虫草素资源提供理论依据和技术指导。     

HPLC测定不同生长年限滇重楼中薯蓣皂苷元含量

[目的]探讨滇重楼（RHIZOMA POLYGONATI）中薯蓣皂苷元的含量与生长年限的关系,为确定其最佳采收年限提供参考依据。[方法]采用HPLC测定不同生长年限滇重楼中薯蓣皂苷元的含量。色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱（4.6mm×150.0mm,5μm）,流动相为乙腈-水（90∶10,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃。[结果]不同生长年限的滇重楼中薯蓣皂苷元含量明显不同。其中,3、4年生滇重楼中薯蓣皂苷元含量较低;5、6年生滇重楼中薯蓣皂苷元含量明显升高,但6年生的含量略低于5年生;7年生滇重楼中薯蓣皂苷元含量骤升,且升幅最大。[结论]不同生长年限滇重楼中薯蓣皂苷元的含量不同,在实际应用时应根据不同需要适时采收。     

HPLC-ELSD法测定香菊片中黄芪甲苷的含量

[目的]建立了采用蒸发光散射检测器测定香菊片中黄芪甲苷含量的高效液相色谱法.[方法]色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相为乙腈∶水(32∶68),蒸发光散射检测器.[结果]以峰面积积分值的常用对数(X)对进样量的常用对数(Y)线性回归方程为:Y=1.3346X+5.929 3(r =0.997 7),线性范围为0.516 ～ 10.320μg,回收率为91.0％,RSD为1.8％.[结论]该方法操作简便、测定结果准确、重复性好,可用于香菊片中黄芪甲苷的含量测定.     

穿心莲中穿心莲内酯的提取工艺研究

[目的]对穿心莲中穿心莲内酯的提取工艺进行研究。[方法]首先对不同提取溶剂进行考察,然后采用正交试验、单因素试验进行条件优化。[结果]溶剂考察结果为以碱水、醇及水为溶剂时提取率分别为5．25‰、3．95‰、3．0‰;碱水提取时碱浓度为0．01％穿心莲内酯提取率最高,平均为5．64‰;醇提正交试验得出最佳工艺为10倍量85％乙醇提取2次,平均提取率为4．80‰。[结论]从提取率及经济性考虑,碱水溶液提取比乙醇溶液提取较佳。     

HPLC法快速检测记忆缺失性贝毒软骨藻酸

采用高效液相色谱法测定贝类食品中的记忆缺失性贝毒软骨藻酸。软骨藻酸经适当甲醇水提取,经过阴离子柱净化,用高效液相色谱仪进行检测,外标法定量方法。方法定量限为200μg/kg,回收率大于88.0%。该方法操作简单、快速、准确、灵敏、适用性强,能满足贝类食品中软骨藻酸的测定。     

高效液相色谱与电喷雾电离质谱联用测定婴儿配方奶粉中的牛磺酸和维生素

目的利用高效液相色谱与电喷雾电离质谱联用技术,建立一种同时测定婴儿配方奶粉中的牛磺酸和4种维生素(维生素B1、维生素B5、维生素B6、维生素PP)含量的分析方法。方法色谱条件采用RP-C18色谱柱,流动相为5mmol/L七氟丁酸和甲醇,梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI ),以马尿酸为内标定量。结果4种维生素和牛磺酸含量测定方法的线性关系良好(r=0.9996～0.9999,最低定量限10μg/L),前处理技术简单,用该法测定了婴儿配方奶粉中的牛磺酸和4种维生素的含量,回收率为99.1%～101.7%。结论本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法检测肉制品中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸

利用偏磷酸溶液提取,以0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(pH值2.5~2.8)为流动相,亲水性Venusil MP C18色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长245 nm,建立准确快速的高效液相色谱仪检测肉制品中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸含量的方法。结果表明,L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸可以达到基线分离,在2~100 mg/L范围内线性相关系数均>0.999;10~100 mg/kg浓度水平添加回收率为79.3~105.1%,相对标准偏差4.5%~13.6%(n=6)。此法可以准确快速地分析肉制品中L-抗坏血酸含量与D-异抗坏血酸。     

水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究

[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分剐用高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量,但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2．0mg／kg,出峰时间为7．25min。利用液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0．01mg／kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=22．3513＋46．3807x,R=0．9984。液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=39．7025＋16．2646x,R=0．9957。[结论]液相色谱／质谱联用法的检测时间更短,灵敏度更高,检测效果更好,但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差,但更经济实用。     

HPLC法测定蒺参胶囊中人参皂苷Re的含量

目的建立蒺参胶囊中人参皂苷Re的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定。结果人参皂苷Re在1.65～6.05μg之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为95.98%,RSD为1.35%(n=5)。结论方法简便、可靠、准确,可用于蒺参胶囊的质量控制。     

多菌灵与三唑酮混合制剂的液相色谱分析方法研究

采用反相高效液相色谱法对36%多.酮悬浮剂中多菌灵和三唑酮进行定量测定。结果表明,该方法的变异系数、标准偏差、平均回收率、线性相关系数分别为0.21%、0.84%,0.000 699、0.000 301,98.45%、99.06%,0.999 9、0.998 7。