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高效液相色谱-串联质谱法测定多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效、快速、灵敏的测定甘蓝及土壤中多杀菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,并研究了多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。样品用乙腈提取,经 N -丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后用HPLC-MS/MS检测分析。该方法对甘蓝和土壤中多杀菌素的检出限(LOD)为6×10-12 g,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg;在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,多杀菌素在甘蓝中的平均回收率为87% ~95%,相对标准偏差(RSD)为6% ~10%,在土壤中的平均回收率为86% ~100%, RSD 为4% ~8%。2011年北京、安徽和湖南 3地的消解动态研究结果表明,多杀菌素在甘蓝和土壤中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为0.83~1.16 d和0.88~1.17 d。2011年和2012年的最终残留试验结果表明,在推荐剂量和1.5倍推荐剂量(有效成分26.25 和39.38 g/hm2)下,在甘蓝长至成果的1/2大小时施药2~3次,距末次药后1 d时甘蓝中多杀菌素的残留量远低于我国制定的最大残留限量(MRL)标准2.0 mg/kg。 相似文献
73.
26种昆虫体内的1-脱氧野尻霉素含量测定 总被引:1,自引:2,他引:1
为发掘新的富含1-脱氧野尻霉素(DNJ)的昆虫资源,共测定了26种昆虫体内的DNJ含量。除家蚕(Bombyxmori)之外,野桑蚕(Bombyx mandarina)、桑蟥(Rondotia menciana)、桑尺蠖(Phthonandria atrineata)、桑螟(Diaphaniapyloalis)等4种仅取食桑叶的单食性或寡食性昆虫也富含DNJ,其中桑蟥和桑尺蠖幼虫中的DNJ质量分数分别为1.0648%±0.1134%、0.5138%±0.0083%,高于家蚕幼虫中的DNJ含量(0.4238%±0.0108%),并且桑尺蠖春季越冬代幼虫及其室内桑叶饲育的第1代幼虫和蛹、成虫均含有DNJ,具有开发利用价值。从桑园采集的兼性食桑昆虫中,人纹污灯蛾(Spilarectia subcarnea)、美国白蛾(Hlyphantria cunea)、大造桥虫(Ascotissele naria)、黄斑星天牛(Anoplophora nobilis)等4种昆虫的幼虫中含有微量DNJ,而褶翅尺蠖(Zamacra excauvata)、枣尺蠖(Sucra jujuba)、桑毛虫(Euproctis similis xanthocampa)幼虫和桑天牛(Apriona ger-mari)成虫中不含DNJ。豆天蛾幼虫(Clanis bilineata)等13种非食桑昆虫体内均不含DNJ。研究结果也提示取食桑叶的昆虫对DNJ的富集能力存在很大差异。 相似文献
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通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇(Lentinula edodes)中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为:Inertsil HILIC 亲水作用色谱柱(4.6×250 mm,5μm)对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水(85∶15,v/v)等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长193 nm,柱温30℃。前处理方法为:香菇样品采用甲醇-水(70∶30,v/v)提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸(90∶10,v/v)作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%~101.7%,相对标准偏差在1.3%~4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。 相似文献
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本文采用反相高效液相色谱法和改进的气相色谱法对仲丁威含量进行了测定,并与CIPAC采用的正相高效液相色谱法测定了进行了比较。结果表明,反相液相色谱法与正相液相色谱法等效,气相色谱法经改进后降低了仲丁威的热分解,三种方法对仲丁威原药及乳油含量的测定结果的相对误差在允许的范围之内。 相似文献
76.
采用有机溶剂提取法,石油醚作为溶剂,设置不同的提取温度、时间及料液比提取牡丹干花成分,以有效成分的百分含量为评价标准,通过正交试验发现在26℃、牡丹干花(g):石油醚(mL)=1:4、提取4h这样的条件组合下,提取效果最佳。以气相色谱质谱联用仪对提取成分进行分析,共检出78种化合物,其中烷烃类化合物含量最大(51.30%),其次是醇类化合物(7.14%),酯类化合物(2.34%),酮类化合物(0.14%),醛类化合物(0.13%),酚类化合物最少(0.04%)。对牡丹花成分的研究,可为牡丹花的综合开发提供依据。对这些有差异的提取条件进行研究,可有针对性的选择提取方法及条件,对于获得高品质的产品具有重要作用。 相似文献
77.
为筛选一种高效、快捷的血液基因组DNA提取试剂盒,采集24份新鲜西藏绵羊血液样本,选用6种市售商业化试剂盒(LifeFeng柱式试剂盒DK601和非柱式试剂盒DK602,康为世纪非柱式试剂盒CW0544和柱式试剂盒CW0546,上海生工非柱式试剂盒SK8224和柱式试剂盒SK8254),比较所提DNA的浓度、纯度、得率以及对嗜吞噬细胞无形体16S rRNA进行巢式PCR扩增,综合评价不同试剂盒DNA提取效果.结果表明,应用LifeFeng柱式试剂盒DK601提取的DNA浓度和纯度均最高,得率较高,分别达到75.63 ng/μL、1.894(OD260/OD280)、18.91 ng/μL;且嗜吞噬细胞无形体16S rRNA基因的PCR扩增条带清晰度最优.因此,LifeFeng DK601可作为提取绵羊血液基因组DNA及嗜吞噬细胞无形体(Anaplasma phagocytophilum)病原鉴定的首选试剂盒. 相似文献
78.
Apasee Naksuk David A. Sabatini Chantra Tongcumpou 《Industrial Crops and Products》2009,30(2):194-198
This study introduces a novel technique using surfactant microemulsion-based oil seed extraction. To achieve this objective, microemulsion formation with palm kernel oil was studied first. Then, the selected microemulsion system was used for palm kernel extraction. The results showed that the mixed surfactant of 3 wt% Comperlan KD and either 0.1 wt% Alfoterra145-5PO or 145-8PO provided an ultralow interfacial tension with the palm kernel oil (0.0197 and 0.0359 mN/m, respectively). By using those two aqueous surfactant systems for palm kernel oil extraction, the extraction efficiency was 93.99 and 94.13% at the optimum crushed kernel size between 0.212 and 0.425 mm, using 1 g seed load to 10 ml of solution and 30 min of contact time. The extracted oil quality was evaluated for water content, fatty acids composition and surfactant partitioning into oil phase. The results showed that the quality of the oil obtained using the surfactant microemulsion-based technique is of similar or better quality than when extracted by hexane solvent. 相似文献
79.
80.
采用超临界CO2萃取技术,对极香罗勒芳香油进行了萃取,并利用气相色谱—质谱法(GC-MS)对芳香油成分进行了鉴定。结果表明:芳香油的主要成分为萜类物质共34种,占总芳香油的46.47%;脂肪酸类3种,占总芳香油的34.61%;芳香族醚类化合物有3种,总芳香油的7.84%;酯类有2种,占总芳香油的3.91%;烃类2种,占总芳香油的1.86%。芳香油中相对含量最高的是亚麻酸,占总芳香油的27.69%;其次是芳樟醇,占总芳香油的12.96%;其它含量较高的成分依次是(+)表-双环倍半水芹烯(7.53%)、m-丁香酚(5.88%)。 相似文献