菠菜中10种有机磷农药残留的气相色谱检测

为提高菠菜中有机磷类农药残留的检测准确率,采用加标回收的方式,在未检出农药的新鲜菠菜中分别加入3个浓度梯度的敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱等10种常见有机磷农药,按照NY/T 761-2008方法处理。经气相色谱检测,10种有机磷农药的平均回收率为77.4%~107.9%,相对标准偏差为1.1%~8.5%,最低检出限为0.007~0.019 mg/kg。试验所有结果均符合国家农药残留量测定方法的要求。     

气相色谱质谱联用法分析滇姜花挥发油化学成分

 为了研究滇姜花挥发油的化学成分,本试验采用水蒸气蒸馏法从滇姜花的花中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用仪对其进行分离测定,通过HPMSD化学工作站检索,对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,鉴定出了29个化学成分。其中主要成分为(2E,6E)-3,7,11-三甲基-9-苯磺酰-2,6,10-十二烷基三烯-1-醇、(1R) (+)-α-蒎烯、莰烯、桧烯、乙酸1,7,7-三甲基二环［221］-2-庚酯、α-石竹烯、(E)-β-金合欢烯、2-茨醇,其含量分别为20636%,5913%,4128%,3964%,2046%,1786%,1737%,1568%。这些成分可能是滇姜花的主要释香成分。     

青海高原苜蓿青干草与农作物秸秆组合效应评价

采用体外产气法评价青海高原农牧交错区苜蓿青干草按不同质量比(0∶100、25∶75、50∶50、75∶25、100∶0)分别与小麦秸、蚕豆秸、马铃薯秸和油菜秸两两组合后的发酵产气特性。结果表明,48h产气量及理论最大产气量与有机物、粗蛋白、中性洗涤可溶物均呈极显著正相关(P<0.01),而分别与酸性洗涤纤维(P<0.001)、中性洗涤纤维(P<0.01)、中性洗涤可溶物/粗蛋白(P<0.01)呈负相关;产气速率常数分别与粗蛋白(P<0.001)、中性洗涤可溶物(P<0.001)、有机物(P<0.01)呈正相关,而分别与酸性洗涤纤维(P<0.001)、中性洗涤纤维(P<0.001)、中性洗涤可溶物/粗蛋白(P<0.001)、半纤维素(P<0.05)呈负相关;产气延滞时间与其他养分间的相关性不明显,仅与有机物(P<0.01)呈负相关。当苜蓿青干草分别与小麦秸、马铃薯秸和油菜秸均以25∶75的质量比组合、苜蓿青干草与蚕豆秸以50∶50质量比组合时较为合适。因此,适当添补易发酵或高蛋白含量的饲草能够提高农作物秸秆的利用率。     

河鲀毒素固相萃取-气相色谱-质谱法研究

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定河鲀鱼中河鲀毒素的分析方法。河鲀鱼肉用2%乙酸甲醇溶液提取出河鲀毒素,石油醚脱脂,浓缩蒸干,然后用强碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉 (C9生物碱),水解液经过MCX阳离子交换固相萃取柱净化、BSTFA衍生,采用气相色谱 质谱法全扫描方式定性分析,定性离子376,392,407,选择离子扫描方式定量分析,定量离子392。河鲀毒素在0.05～5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R²=0.997 5,样品添加浓度为0.02、0.10、0.50 mg/kg,测定6次,方法回收率为 64.0%～92.8%,相对标准偏差RSD为5.41%～8.63%,方法检测限为5.0 μg/kg。实验结果表明,建立的固相萃取-气相色谱-质谱法方法灵敏度高,净化效果好,定性、定量准确。     

固相萃取-气相色谱法测定沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷的残留量

通过对样品前处理方法和气相色谱条件的改进,建立一套稳定的沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷残留的气相色谱检测方法,满足实验室批量测定样品的要求。选择40 mL正己烷和丙酮混合液(V_正己烷∶V_丙酮=1∶1)作为提取液,并加入2 g铜粉去除硫化物,用Florisil SPE 小柱和CarbonGCB SPE 小柱串联净化,采用10 mL正己烷和丙酮混合液(V_正己烷∶V_丙酮=9∶1)进行洗脱,浓缩后用DB1701气相毛细管柱分离,用带电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）检测,外标法定量。本研究选择沙质性状的沉积物作为基准进行加标回收实验,平均回收率在74.5%～92.0%,相对标准偏差在3.09%～6.67%;检出限为α-HCH:1.96×10^-4 mg/kg, β-HCH：1.45×10^-6mg/kg,γ-HCH：1.90×10^-4 mg/kg, δ-HCH：1.98×10^-4mg/kg, p,p′-DDD:2.47×10^-6 mg/kg, o,p′-DDT：1.08×10^-4mg/kg, p,p′-DDE：1.59×10^-4 mg/kg, p,p′-DDT：2.52×10^-4mg/kg。采用泥质性状的沉积物对本方法进行验证,加标回收率和相对标准偏差都符合沉积物样品的药残检测要求。     

模拟生物质气发动机试验台架及其应用

采用一台ＲｉｃａｒｄｏＥ６可变压缩比四冲程单缸试验机为样机，配以示功图、温度、排气成分测量仪器以及自制的气体燃料混合及调节装置，组成了模拟生物质气发动机试验台架及数据测录系统．实践证明，该系统工作正常，能满足研究需要．     

输气管道不停输带压封堵技术的应用

以鄯乌输气管道改造实践为例,从施工前期准备、施工组织与技术要求、施工流程和具体作业步骤五个方面介绍了输气管道不停输带压封堵施工技术,指出了施工中应注意的问题,并针对不同问题提出了改进措施和建议.     

高α-蒎烯思茅松无性系选择研究

为了选择高α-蒎烯的思茅松优良无性系,对5年生的40个思茅松高产脂嫁接无性系及1个对照的松脂中α-蒎烯含量等进行测定,结果表明:松节油中α-蒎烯含量大于对照的有28个,较对照α-蒎烯含量平均提高21.8%;方差分析结果表明:无性系间α-蒎烯存在极显著差异。α-蒎烯的无性系遗传力为0.99。初步选择出18个高α-蒎烯的高产脂优良无性系,其α-蒎烯的遗传增益为23.8%。这18个无性系的松节油可以直接作为α-蒎烯产品销售。     

Influence Analysis of Main Geological Factors on Gas Content in No. 3 Coal Seam of Mayixi No. 1 Shaft

运用瓦斯地质理论，从煤体（埋深、厚度、变质程度）、煤体围岩、地质构造3个方面定性定量地对马依西一井3^#煤层瓦斯含量进行分析，得出煤层厚度，变质程度，围岩封闭性和地质构造是该矿3^#煤层瓦斯含量主要地质影响因素。     

GC检测鲜切草鱼产品中氯霉素前处理条件优化

为探究气相色谱法(GC)检测鲜切草鱼中氯霉素(CAP)含量的最佳前处理条件,对加标溶剂、净化方法、C_(18)柱活化过程、C_(18)柱洗脱剂选择、衍生环境、衍生温度、衍生时间7个试验条件进行优化研究。结果表明,水为加标溶剂,选用C_(18)柱为净化萃取柱,萃取柱活化方法为甲醇、氯仿、甲醇、水依次加入5 m L,甲醇为洗脱剂,用量为2 m L×2 m L,在70℃恒温条件下衍生25 min,回收率可达到118.8%~120.0%,RSD为0.12%~0.96%。