高效液相色谱法测定乳粉中5种核苷酸的含量

建立乳粉中核苷酸高效液相色谱的测定方法.采用超纯水作为提取剂,0.5％的乙酸沉淀蛋白,SAX固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,流动相为0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液.每100 g乳粉中核苷酸添加量为0.3～50 mg时,回收率大于90％,定量限为0.3 mg/100 g.该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳粉中核苷酸的检测.     

液相色谱法同时测定豇豆中吡虫啉和啶虫脒残留

经过紫外扫描确定吡虫啉和啶虫脒的最大紫外吸收波长分别为270和246 nm,通过改变其比例优化出峰时间和分离度,确定V（乙腈）∶V（水）=3∶7为流动相,建立了两种农药的标准曲线,结果表明在005 ～ 5 μg·mL-1范围内线性关系均良好。进行样品加标回收实验,用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,上述条件进行下分析,01,05,15 mg·kg-1三个加标浓度回收率均在75% ～ 110%,变异系数< 5%,准确性和稳定性都较好,方法最低定量限001 μg·g-1,完全可以用于实际样品的检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量

建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸)∶V(乙酸乙酯)=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。     

采用液相色谱法测定水产品中的环丙沙星

建立用高效液相色谱法测定水产品中环丙沙星的分析方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。试验结果表明:环丙沙星峰面积与其工作液浓度有着良好的线性关系(r=0.999 3),最低检出限为1.0μg/kg,加标回收率为79.5%～88.0%,相对标准偏差为1.5%～4.2%。     

SPE-GC-MS法测定鸡肝中的邻苯二甲酸酯类研究

用固相萃取-气相色谱质谱联用法检测鸡肝中邻苯二甲酸酯类(PAEs),样品经正己烷和乙腈提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化,选择离子模式(SIM)测定,该方法回收率在85%~110%之间,标准偏差(RSD)在2.0%~5.0%之间。表明该方法回收率高,RSD变异小,准确可靠。     

分子印记技术在葛根素分离中的应用及溶剂对聚合物识别能力的影响

通过合成分子印记聚合物以实现葛根素的高效分离。通过静态吸附实验对聚合物的吸附性能进行了评价。使用量子化学的方法对模板分子与功能单体的结合构象进行了计算机模拟,采用UV、IR、1HNMR一系列光谱学分析了分子印记聚合物形成的机理,通过固相萃取考察了聚合物对葛根素的选择性能。该分子印记聚合物对葛根素具有高度选择性,一次性处理葛根素的回收率达到78.0%,纯度可达到86.5%。为从葛根中高效分离富集异黄酮活性成分葛根素提供了一种新方法。     

集约化奶牛场沼液沼灌区类固醇雌激素定量分析

随着集约化奶牛场的发展,其产生的类固醇雌激素已成为新的环境污染源,因此建立沼液及土壤复杂组分中类固醇雌激素定量分析方法,考察不同季节类固醇雌激素含量变化十分必要。该研究对奶牛场沼灌区的沼液及土壤中5种类固醇雌激素（雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮硫酸钠）建立了固相萃取-液相色谱串联两级质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。针对沼液及土壤复杂基质特点,分别建立二者样品前处理方法,处理后样品采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测分析。结果表明,检测方法线性关系良好,检出限为0.09～0.39 ng/L,定量限为0.24～1.18 ng/L,回收率范围为74.56%～91.84%,该法可有效用于沼液及土壤中痕量雌激素的检测。通过对沼液、沼灌区土壤样品检测发现,雌酮、17α-雌二醇与17β-雌二醇检出频率及浓度较高,而雌三醇与雌酮硫酸钠检出频率及浓度较低。同时得到沼液出水及土壤纵深雌激素的含量分布,厌氧池出水中各物质浓度雌酮>17β-雌二醇>17α-雌二醇>雌酮硫酸钠>雌三醇;好氧池出水中17β-雌二醇>17α-雌二醇>雌酮>雌酮硫酸钠>雌三醇;不同纵深土壤中均为17β-雌二醇>雌酮>17α-雌二醇>雌酮硫酸钠,未检测出雌三醇;沼液中雌激素浓度随季节温度变化,土壤中随季节性降低。试验结果为研究复杂基质中雌激素检测和分布提供一定理论依据和数据支撑。