分子印记技术在葛根素分离中的应用及溶剂对聚合物识别能力的影响

通过合成分子印记聚合物以实现葛根素的高效分离。通过静态吸附实验对聚合物的吸附性能进行了评价。使用量子化学的方法对模板分子与功能单体的结合构象进行了计算机模拟,采用UV、IR、1HNMR一系列光谱学分析了分子印记聚合物形成的机理,通过固相萃取考察了聚合物对葛根素的选择性能。该分子印记聚合物对葛根素具有高度选择性,一次性处理葛根素的回收率达到78.0%,纯度可达到86.5%。为从葛根中高效分离富集异黄酮活性成分葛根素提供了一种新方法。     

油菜化学杂交剂sx-1的残留检测

用乙腈提取样品,弗罗里硅土固相萃取柱净化,waters2695高效液相色谱仪检测,外标法定量,测定了5个甘蓝型油菜叶片及土壤中化学杂交剂sx-1的残留量。结果表明:在0.05～5.00μg/mL苯磺隆添加浓度范围内,样品平均回收率在76.25%～94.59%,变异系数为1.30%～4.77%。该方法对油菜植株体内及土壤中sx-1残留量检测结果均为0。     

水中12 种农药的固相萃取及GC-MS 测定方法研究

利用气相色谱法进行测定 ,用己烷和丙酮做洗脱溶剂 ,用 Isolute TMENV+SPE柱对水中 12种农药的固相萃取方法进行了研究 ,并用 MS选择离子模式进行了定量分析。水中添加浓度为 1、5、10μg· L-1三个水平 ,其中 11种农药的添加回收率在 6 2 .3%～ 10 5.0 % ,只有克百威的回收率较低。     

腐殖酸键合硅胶固相萃取-气相色谱法快速测定玉米油中拟除虫菊酯类农药残留

为建立适用于玉米油中常见拟除虫菊酯类农药的快速分析方法,以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立固相萃取富集净化、气相色谱电子捕获检测器检测玉米油中氯氟氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯和氯氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药的分析方法.结果表明,在优化好的条件下,上述7种农药在0.01～0.60 mg...     

高效液相色谱法测定乳粉中5种核苷酸的含量

建立乳粉中核苷酸高效液相色谱的测定方法.采用超纯水作为提取剂,0.5％的乙酸沉淀蛋白,SAX固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,流动相为0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液.每100 g乳粉中核苷酸添加量为0.3～50 mg时,回收率大于90％,定量限为0.3 mg/100 g.该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳粉中核苷酸的检测.     

大米、苹果中吡蚜酮残留量测定

建立了吡蚜酮(pymetrozine)在大米和苹果中的残留分析方法.大米样品以乙腈 氨水(10:1,v:v)提取,苹果样品用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定.吡蚜酮的最小检测量为6.0×10-10g.最低检测浓度为0.02mg/kg.大米中吡蚜酮的添加(浓度0.05-1.0mg/kg)回收率为75.99%～96.03%.变异系数分别为1.64%～4.74%;苹果中吡蚜酮的添加(浓度为0.05～1.Omg/kg)回收率为74.84%～86.28%.变异系数分别为1.67%～6.43%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求.     

SPE-GC-MS法和HS-SPME-GC-MS法测定辐照葵花籽中挥发性碳氢化合物

挥发性碳氢化合物是含脂食品辐照鉴定的标识性化合物,采用两种不同的前处理方法即SPE（固相萃取）和SPME（固相微萃取）,对葵花籽辐照前后的6种碳氢化合物即1-C14:1（1-十四烯）、C15:0（正十五烷）、1-C16:1（1-十六烯）、C17:0（正十七烷）、1,7-C16:2（1,7-十六二烯）和8-C17:1（8-十七烯）进行了GC-MS（气相色谱质谱）分析,建立了能判别葵花籽是否经过辐照的鉴定方法,同时还研究了不同辐照剂量和炒制加工处理对葵花籽中6种碳氢化合物的影响。研究结果表明,SPE-GC-MS法和HS-SPME-GC-MS法均能用于葵花籽的辐照鉴定,其中HS-SPME-GC-MS法操作简便,能对葵花籽中的碳氢化合物进行准确快速的定性分析。未辐照葵花籽中检出了4种碳氢化合物,分别是1-C14:1、C15:0、1-C16:1、C17:0,而1,7-C16:2和8-C17:1仅在葵花籽辐照后产生,是进行辐照鉴定的最佳标识物。剂量对碳氢化合物的变化影响明显,随着辐照剂量的增加,1,7-C16:2和8-C17:1的水平显著提高,为辐照葵花籽的定量检测提供了理论依据。     

高效液相色谱法测定配合饲料中氯米芬的含量

用甲醇提取配合饲料中的氯米芬,提取液通过MCX小柱进行富集、净化,通过高效液相色谱仪进行检测,利用紫外检测器定量及二极管阵列检测器进行定性。实验表明,顺反式氯米芬分离良好,氯米芬浓度在0.5~25μg/mL范围内与峰面积呈线性相关,r=0.999 9;平均回收率为85%~95%;变异系数≤10%;反式氯米芬检测限为0.3 mg/kg,顺式氯米芬检测限为0.5 mg/kg;常用抗雌激素制剂在该条件下对氯米芬的测定均无干扰。     

Florisil固相萃取法联用气相色谱测定油脂中sn-2位脂肪酸

为探寻与气相色谱分析相配套的高效前处理方法,以测定不同物种来源的油脂中sn-2位(β位)脂肪酸组成及含量,考察了Florisil固相萃取柱对经sn-1,3专一性脂肪酶水解后的油脂各产物的分离富集能力,并对萃取条件进行了优化。结果表明,Florisil固相萃取柱能有效地将sn-2单甘脂从油脂水解产物中分离;同时发现Florisil固相萃取可以实现油脂水解产物中甘油三酯、甘油二酯、单甘脂及游离脂肪酸的依次分离。5种不同来源的油脂(植物油、藻油、微生物油脂、鱼油和海豹油脂),水解后经Florisil固相萃取柱萃取,联用气相色谱测定sn-2位脂肪酸组成及含量,结果表明,植物油、藻油和海豹油中sn-2位主要为中长链不饱和脂肪酸(植物油sn-2位中C18∶1,C18∶2和C18∶3约占95%;藻油sn-2位中C16∶1,C18∶1和C18∶2约占50%;海豹油sn-2位中C16∶1,C18∶1和C18∶2约占67%),菌油和鱼油中sn-2位多为长链多不饱和脂肪酸(菌油sn-2位中C20∶4约占37%;鱼油sn-2位中C20∶5,C22∶5和C22∶6约占40%)。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量

建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸)∶V(乙酸乙酯)=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。