豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法.样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量.方法的定量检测限为5μg·kg-1.在5～50 μg·kg-1浓度范围内,回收率为92.3%～101.7%,变异系数为1.4%～4.0%.     

高效毛细管电泳方法同时测定茶叶中多种水溶性维生素

建立了毛细管电泳法同时分离检测多种水溶性维生素的方法,在柱温25℃、电压20 kV、20 mmol/LpH8.8磷酸二氢钾-硼砂缓冲液的电泳条件下,10 min内实现了7种水溶性维生素(VB1、VB12、VB2、VB6、Vc、烟酸和叶酸)的良好分离。比较了水浴萃取、超声波萃取以及SPEC18柱萃取对茶样中维生素分离效果的影响,结果显示SPEC18柱具有较好的纯化和富集作用。利用上述的毛细管电泳法对茶树顶芽和叶片中7种水溶性维生素进行了检测,其迁移时间重现性为0.155 7%~0.166 4%,峰面积重现性为1.080%~3.466%,回收率为96.3%~103.9%。结果还显示茶树顶芽中的水溶性维生素含量最高。     

HLB固相萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中、对羟基苯甲酸酯类的研究

建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱同时测定婴幼儿奶粉中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯含量的方法。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0．9991,线性范围0．5～50mg／L,回收率为95．2％～104．3％,相对标准偏差为2．1％～4．4％。     

固相萃取结合高效液相制备茶树没食子酸衍生物

没食子酸衍生物是茶树酚酸中的主要成分,是茶汤中重要的鲜味增强剂,具有抗过敏、抗抑郁和增强认知能力等作用。利用固相萃取（solid-phase extraction,SPE）结合制备高效液相色谱（preparative high performance liquid chromatography,PHPLC）,从茶树鲜叶中分离制备出高纯度的3-O-没食子酰奎尼酸和β-D-没食子酰葡萄糖,并利用LC/TOF-ESI-MS、¹H-NMR和¹³C-NMR对它们的结构进行了鉴定。该方法操作简单、纯化效果好。     

Rapid quantification of Bacillus subtilis antibiotics in the rhizosphere

Biological control agents like Bacillus subtilis offer an alternative and supplement to synthetic pesticides. Antibiotic production by biocontrol strains of B. subtilis can play a major role in plant disease suppression. Our current understanding of B. subtilis antibiosis comes from culture media measurements of antibiotic production and in vitro suppression of pathogens. Quantifying the antibiotic metabolite chemistry of B. subtilis biofilms growing on root surfaces provides a more accurate understanding of in vivo antibiotic production. An analytical method based on solid-phase extraction (SPE) with high-performance liquid chromatography (HPLC) and mass spectroscopy (MS) has been developed to quantify antibiotics produced by B. subtilis growing on plant roots. Cucumber (Cucumis sativus) was grown in composted soil and potting media inoculated with B. subtilis strain QST 713 (AgraQuest, USA). Two important B. subtilis antibiotics, surfactin and iturin A, were extracted from root and rhizosphere soil using acidified organic solvents followed by cleaning and concentration using SPE. HPLC and HPLC-MS were used to measure surfactin and iturin A. Rhizosphere concentrations of both antibiotics increased with plant age. For plants grown in peat-based potting media, surfactin concentrations increased from 9 μg g⁻¹ root fresh weight (RFW) at 15 d to 30 μg g⁻¹ RFW at 43 d. Iturin concentrations were 7 μg g⁻¹ RFW at 15 d and 180 μg g⁻¹ RFW at 43 d. In an initial field trial in a composted fine sandy loam, we demonstrated rhizosphere production of surfactin and iturin under competition and predation by the myriad macro- and microfauna existing in a fertile high-organic soil, with mature B. subtilis-inoculated cucumber roots yielding 33 μg g⁻¹ RFW surfactin and 630 μg g⁻¹ RFW iturin at 78 d.     

固相萃取-高效液相色谱法测定大豆油中维生素K_1含量

选用SPE硅胶柱对样品进行净化处理,分离提取大豆油中的维生素K_1,运用灵敏、准确的高效液相色谱法测定样品中维生素K_1。试验结果表明:SPE硅胶柱固相萃取法样品分离效果好、结果准确,适用于测定不同种类的大豆油中维生素K_1含量。     

固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺

建立了固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的分析方法,样品经三氯乙酸溶液提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。三聚氰胺峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r2=0.999 5),最低检测限为1.5 mg/kg,加标回收率为80.5%～91.5%,RSD为2.2%～5.1%。     

几种分离技术在农药残留分析中的应用

本文介绍了样品现代前处理技术加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝胶渗透色谱(GPC)的原理及其在农药残留分析中应用情况。     

QuEChERS-SPE-高效液相色谱法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量

本文旨在建立一种QuEChERS结合固相萃取净化,高效液相色谱仪测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量的分析方法。样品经水润湿、乙腈提取,用QuEChERS和中性氧化铝固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。结果表明：该方法在浓度0.1 ~ 20 μg/mL内,乙氧酰胺苯甲酯线性良好,相关系数大于0.999,定量限为 0.3 mg/kg,平均回收率为89.9% ~ 102.9% ,批内变异系数为0.31% ~ 6.33%,批间变异系数为2.74% ~ 6.50%。该方法具有较高的适应性、准确度、重复性和再现性,适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量测定。[关键词] QuEChERS|SPE|高效液相色谱法|饲料|乙氧酰胺苯甲酯     

高效液相色谱法测定水中痕量酚类化合物研究

[目的]建立高效液相色谱法分析水中7种酚类化合物的检测方法。[方法]水中7种酚类化合物首先通过MN Chroma bond easy固相萃取小柱预分离和富集,以甲醇作为洗脱液,然后经氮吹浓缩后进入高效液相色谱仪进行分离及测定。[结果]色谱分析条件：色谱柱为ZORBAXEclipse XDB C8（4.6 mm×150.0 mm,5μm）;流动相为甲醇（B）和1%醋酸溶液（C）;梯度洗脱程序为0~6 min,B从35%上升至45%,6~12 min,升至60%,12~18 min,升至80%,18~22 min,升至90%;流速为0.70 ml/min;进样量为10μl,柱温为35℃。各目标组分在0.5~31.5 mg/L范围内其峰面积与质量浓度成良好的线性关系,r≥0.999 8;7种酚类化合物的RSD在1.78%~4.02%（n=6）,除苯酚外,其余6种酚类化合物的加标回收率在89.5%~106.0%。[结论]该方法具有操作简单、灵敏度高、方法重现性好等优点,可用于水中痕量酚类化合物的检测。