茶叶中多种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的测定方法

农残是衡量茶叶品质的重要指标之一。结合固相萃取和气相色谱技术,开发一种茶叶中多种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。结果表明,采用该检测方法对13种农药在所测定的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.996 7,最低检测限为0.007 mg/kg,加标回收率为84.7%~110.4%。可见,该检测方法能够满足茶叶中多种有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留分析的要求。     

花粉中有机氯类农药串联固相萃取柱净化--气相色谱分析

本文旨在研究应用气相色谱一电子俘获检测器（GC—ECD）测定花粉中17种有机氯农药（OCPS）残留的检测方法。样品经丙酮／正己烷（V/V,1：1）浸泡过夜并超声提取后,研究了两种固相萃取柱（SPE）对样品的净化效果。结果表明：单独使用弗洛里硅土柱能获得满意的回收率,但基质干扰多。弗洛里硅土柱与石墨化碳柱联用能够取得更好的回收率和无色洗脱。在线性范围为0．005-5mg／L时,所有的有机氯农药都呈现很好的线性,相关系数均大于0．99。方法的检出限范围是0．81～1．99,定量限为2．64巧．62。在空白花粉样品中添加0．1mg／L、0．05mg／L的有机氯农药浓度水平下,茶花和油菜都得到了满意的回收率,平均回收率范围是60．6％-115．9％,相对标准偏差为1．2％-13．1％。实际样品的测定表明,污染严重的底泥在一定程度上影响了荷花粉的质量安全。     

固相萃取-气相色谱法测定沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷的残留量

通过对样品前处理方法和气相色谱条件的改进,建立一套稳定的沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷残留的气相色谱检测方法,满足实验室批量测定样品的要求。选择40 mL正己烷和丙酮混合液(V_正己烷∶V_丙酮=1∶1)作为提取液,并加入2 g铜粉去除硫化物,用Florisil SPE 小柱和CarbonGCB SPE 小柱串联净化,采用10 mL正己烷和丙酮混合液(V_正己烷∶V_丙酮=9∶1)进行洗脱,浓缩后用DB1701气相毛细管柱分离,用带电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）检测,外标法定量。本研究选择沙质性状的沉积物作为基准进行加标回收实验,平均回收率在74.5%～92.0%,相对标准偏差在3.09%～6.67%;检出限为α-HCH:1.96×10^-4 mg/kg, β-HCH：1.45×10^-6mg/kg,γ-HCH：1.90×10^-4 mg/kg, δ-HCH：1.98×10^-4mg/kg, p,p′-DDD:2.47×10^-6 mg/kg, o,p′-DDT：1.08×10^-4mg/kg, p,p′-DDE：1.59×10^-4 mg/kg, p,p′-DDT：2.52×10^-4mg/kg。采用泥质性状的沉积物对本方法进行验证,加标回收率和相对标准偏差都符合沉积物样品的药残检测要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

采用固相萃取（SPE）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法。土壤样品经0.1 mol.L-1的氯化铵与氨水缓冲液（pH=10）超声提取、C18SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z 290〉176和m/z 290〉245进行外标法定量。结果表明,在0.01~0.5mg.kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%~101.70%之间;相对标准偏差在4.15%~5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限（LOQ）为0.075μg.kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析。     

豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法.样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量.方法的定量检测限为5μg·kg-1.在5～50 μg·kg-1浓度范围内,回收率为92.3%～101.7%,变异系数为1.4%～4.0%.     

鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法

本研究探讨了用高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉)残留的方法,确定了从鸡蛋中提取、净化微量磺胺药物的条件。鸡蛋经二氯甲烷提取,用固相萃取柱净化处理后上机检测。结果显示,7种磺胺药物标准曲线的相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,在0.05~0.20 mg/kg浓度范围内,回收率达73.2%~102.6%,变异系数为1.8%~8.7%,检测限为0.01~0.03 mg/kg。本方法准确度高,效果稳定,耗时少,为监控鸡蛋品质和评定无公害鸡蛋提供了有效的检测手段。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。     

液相色谱串联质谱检测动物源性食品中莫西丁克残留

[目的]建立动物源性食品中莫西丁克残留的检测方法。[方法]首先对样品净化方法和试验参数进行了优化。利用乙腈对样品中莫西丁克进行提取,利用分散型固相萃取净化莫西丁克,利用液相色谱串联质谱测定动物源性食品中莫西丁克的含量。[结果]最佳质谱条件为：离子源温度300℃、喷雾针压力15 Psi、干燥气流速6 L/min。在此条件下,子离子峰的响应值最高。该方法的检测限为0.005 mg/kg,当在添加浓度0.005～0.02 mg/kg时,回收率为81.08%～113.72%,RSD为4.21%～9.69%。[结论]该方法步骤简单、可操作性强、有机溶剂用量少、成本低、杂质干扰少,有良好的精密度及较低的方法检测低限,适于动物源性食品中莫西丁克的快速测定。     

屎肠球菌细菌素Enterocin E9 SPE/HPLC分离纯化方法的建立

为了获得单一的细菌素Enterocin E9成分,使其发挥最大抑菌活性,建立在线SPE/HPLC分离Enterocin E9的方法.通过细菌培养,上清液收集、浓缩,获得细菌素粗提样品,采用Sepbox 2D-250全自动二维液相分离系统,确认流动相组成,流速和洗脱时间等因素.提取的单一成分其抑菌效果是浓缩样品的2.4倍.该方法省时、省力、精密度高,为细菌素结构与功能的研究提供一条有效途径和方法.     

高效毛细管电泳方法同时测定茶叶中多种水溶性维生素

建立了毛细管电泳法同时分离检测多种水溶性维生素的方法,在柱温25℃、电压20 kV、20 mmol/LpH8.8磷酸二氢钾-硼砂缓冲液的电泳条件下,10 min内实现了7种水溶性维生素(VB1、VB12、VB2、VB6、Vc、烟酸和叶酸)的良好分离。比较了水浴萃取、超声波萃取以及SPEC18柱萃取对茶样中维生素分离效果的影响,结果显示SPEC18柱具有较好的纯化和富集作用。利用上述的毛细管电泳法对茶树顶芽和叶片中7种水溶性维生素进行了检测,其迁移时间重现性为0.155 7%~0.166 4%,峰面积重现性为1.080%~3.466%,回收率为96.3%~103.9%。结果还显示茶树顶芽中的水溶性维生素含量最高。