氯丙嘧啶酸原药及其杂质的高效液相色谱-质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对氯丙嘧啶酸原药中的有效成分及其杂质进行分离分析。得到氯丙嘧啶酸及其2个杂质的质谱图,并根据质谱图推断出各杂质可能的结构。     

迎红杜鹃的花色素组成及花色在开花过程中的变化

分析了迎红杜鹃（Rhododendron mucronulatum Turcz.）的花色素组成,调查了其在开花过程中花色、花色素组成和含量的变化。采用英国皇家园艺学会比色卡和分光色差计测量了不同开花阶段的花色。结果表明,开花过程中花色的明度增加,彩度变小,由红紫（70B）变为淡紫红色（84B）。用高效液相色谱—光电二极管阵列检测技术（HPLC - PAD）和高效液相色谱—电喷雾离子化—质谱联用技术（HPLC - ESI - MS）分析花瓣中花青苷和黄酮醇的组成及含量。在520 nm和350 nm波长下,共检测到15种化合物：5种花青苷、8种黄酮醇和2种芳香酸,推定出了其中10种化合物。花青苷：锦葵素 3-阿拉伯糖苷-5-葡萄糖苷;黄酮醇：杨梅黄素3-半乳糖苷和杨梅黄素3-鼠李糖苷;槲皮素3-半乳糖苷、槲皮素3-葡萄糖苷和两种槲皮素-鼠李糖苷以及山奈酚3-鼠李糖苷;芳香酸：绿原酸及其异构体。未检测到酰基化色素及5-O-甲基化黄酮醇。在6个开花阶段中,虽然花色变化明显,但花色素种类不变,其含量在各阶段差异极显著。从小蕾期到初开期,总花青苷含量（TA）和总黄酮醇含量（TF）迅速减少,花开放后变化平稳。基于花色素组成信息,探讨了耐寒杜鹃的花色育种策略。     

ELISA与HPLC-MS对饲用玉米中2种霉菌毒素的比较分析

实验采集饲用玉米样品共30份,通过酶联免疫法(ELISA)和高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS)法对玉米赤霉烯酮(ZEA)和T-2毒素(T-2)2种霉菌毒素进行检测,旨在比较两种方法对饲用玉米中霉菌毒素的检测效果。结果表明:两种检测方法对饲用玉米中的ZEA均100%检出。检测T-2时ELISA法的检出率为83.33%,HPLC-MS法则未检出。两种方法检测出的霉菌毒素含量均都表现出ELISA法的检出值普遍高于HPLC-MS法。ELISA法前处理简单、检出速度较快且适合大批量样品检测,但因干扰因素较多易出现假阳性。HPLC-MS法前处理复杂、成本昂贵、操作要求高,但检测结果较为稳定和准确。说明在实际生产应用中,应结合两种检测方法的优缺点,用ELISA法初筛,检测结果呈阳性后,再用HPLC-MS法进行精确定量,这样既能实现检测目的又能节省检测费用。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中地克珠利的含量

建立了一种测定饲料中地克珠利的高效液相色谱-串联质谱方法。以乙腈提取样品中的待测物,正己烷除脂,离心后用高效液相色谱-串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、负离子模式进行定性和定量分析。结果表明,地克珠利在0.5~100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.999,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。地克珠利在0.5、1和5μg/kg三个添加水平下,三种饲料的平均加标回收率在79.2%~94.5%之间,相对偏差在1.7%~14.3%之间。本方法抗干扰能力强,操作简便,灵敏度高,适用于饲料中地克珠利的测定。     

液相色谱串联质谱法在检测鸡肉和鸡蛋中氯霉素残留的应用

建立了鸡肉、鸡肝和鸡蛋中氯霉素的高效液相色谱串联质谱测定方法,试样经三氯乙酸除蛋白及乙酸乙酯液液萃取提取和净化后,C18柱HPLC进行分离,多反应选择离子检测。方法的回收率和变异系数分别在80%~110%和8%~10%。该方法对鸡肉中氯霉素检测限为0.1μg/kg。     

桃果实叶片和土壤草甘膦和氨甲基膦酸残留的HPLC-MS/MS检测方法

建立了桃果实、叶片和土壤中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)的检测方法。样品经碳酸氢钠水溶液和二氯甲烷共同提取,以9–芴基甲基三氯甲烷为衍生剂室温下衍生3 h,多反应监测(MRM)模式检测。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在1~2 000μg·L~(-1)的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在0.01~1.0 mg·kg~(-1)添加水平下平均回收率为76.7%~93.0%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.7%;方法定量限(LOQ)均为0.01mg·kg~(-1);适用于桃果实和叶片及土壤中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。     

兔可食性组织中杆菌肽残留量HPLC-MS/MS测定方法

建立兔可食性组织中杆菌肽残留标志物的HPLC-MS/MS检测方法.兔可食性组织(肌肉、脂肪、肝脏和肾脏)中杆菌肽残留用0.5％三氟乙酸水提取,10％三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,HLB 150 mg固相萃取柱净化,以0.1％甲酸水和乙腈(0～0.5 min 15％乙腈,7.5～8.0 min 85％乙腈,8.1～1...     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻和土壤中的福美双与甲霜灵残留

建立了一种同步分析水稻和土壤中福美双和甲霜灵残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,C18色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在1~500μg/L浓度范围内,不同基质中的福美双和甲霜灵的线性相关系数均大于0.991。在0.01~1.5 mg/kg添加水平范围内,土壤、水稻植株、稻壳和糙米样品中福美双和甲霜灵的日内平均回收率为76%~104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~13.2%(n=5);日间平均回收率为74%~102%,日间RSD为2.8%~10.4%(n=5)。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足水稻及土壤中福美双和甲霜灵残留量的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和土壤中氨氯吡啶酸的残留量

建立了小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤样品中氨氯吡啶酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用丙酮提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)串联石墨化炭黑柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果表明: 在0.01、0.1、0.5、1 mg/kg 4个添加水平下,氨氯吡啶酸在小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤中的平均回收率在78.9%~97.9%之间,相对标准偏差在3.6%~9.6%之间。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中氨氯吡啶酸残留的检测。