Determination of Rotenone Residues in Foodstuffs by Solid-Phase Extraction （SPE） and Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry （LC-MS/ MS）

We developed a novel approach to determine rotenone residues in foodstuffs, by integrating solid-phase extraction （SPE） and liquid chromatography/tandem mass spectrometry （LC-MS/MS） technologies, to achieve high sensitivity and selectivity. In our method, the solvent extraction with n-hexane-dichloromethane （50：50, v/v） and cleanup with florisil SPE cartridges using ethyl acetate-ethyl ether （25：75, v/v） as eluents provided adequate recovery of rotenone. The detection of rotenone was then carried out by LC-MS/MS using acetonitrile-water with the 0.1% formic acid （w/v） as the mobile phase. The multiple reaction monitoring （MRM） scheme employed in the approach involved the transitions of the precursor ion to three selected product ions, in which one pair for quantification was m/z 395.3 〉 213.2 and the other two pairs for identification were m/z 395.3 〉 192.2 and 395.3 〉 367.0. The limits of quantification （LOQs） of the method ranged from 0.001 to 0.005 mg kg-1 depending on the matrix. Intra- and inter-day precisions （relative standard deviations, RSDs） for rotenone were less than 7.1 and 14.8%, respectively. Results from repetitive analysis suggested good reproducibility of the method for rotenone residue detection. The recoveries at three concentrations （LOQ, 10LOQ and 100LOQ） ranged from 79.3-118.3% in cabbage, potato, onion, carrot, apple, orange, banana, lichee, tea, and Shiitake mushroom. The proposed procedure was then applied to the analysis of 129 real samples collected from Xiamen, Fujian Province, China. The existence of rotenone was found in two tea products with concentrations of 0.012 and 0.016 mg kg-1, respectively. The method has great potential for routine analysis of monitoring rotenone residue in foodstuffs.     

植物中鱼藤酮含量随生长期和地域的变化

用高效液相色谱测定了几种鱼藤Derris根不同生长期和非洲山毛豆Tephrosia vogelii紫花品种叶片和茎杆不同地域鱼藤酮的含量（质量分数ω，下同）．结果表明，毛鱼藤D．elliptica、马来鱼藤D．malaccensis、白花鱼藤D．以borubra和边荚鱼藤D．marginata根的鱼藤酮含量都是4月份最高，ω分别为1．44％、0．50％、3．13％、1．89％，只有粉叶鱼藤D．glauca根的鱼藤酮含量11月份最高，ω为0．76％；白花鱼藤在这5个品种中含量最高，4月份达到3．13％；栽种于深圳宝安的非洲山毛豆紫花品种的鱼藤酮含量较广东陆丰、和平、广州和广西南宁的高，叶中为0．43％，茎中为0．25％．对植物中鱼藤酮随品种、生长期和地域变化进行定量分析，为鱼藤酮资源植物的合理采收和开发利用提供了依据．     

常用生物农药（下）果树病虫害

六、25％灭幼脲悬浮剂属生物化学类农药，以胃毒作用为主，兼触杀，耐雨水冲刷，降解速度较慢．持效期15—20天。对鳞翅目害虫有特效，杀卵和幼虫，还能使成虫产生不育作用。生产上主要用于防治金纹细蛾．防治适期为羽化盛期，使用浓度为2000倍液。该药尤其是对那些已经对有机磷、拟除虫菊酯等类杀虫荆产生抗性的害虫有良好防治效果。该药为迟效型，一般药后3—4天见效，施药时间应在害虫发生初期。     

5%鱼藤酮悬浮剂的研制

[目的]为鱼藤酮悬浮剂的工业化生产提供理论依据。[方法]采用流点法筛选润湿分散剂,探索最优润湿分散剂配方以及粘度调节剂品种和用量,并对产品稳定性指标进行检测。[结果]5%鱼藤酮悬浮剂的配方确定为:5%鱼藤酮、4%分散剂SC3、1%农乳602#、0.1%黄原胶、1%白炭黑、5%乙二醇、0.2%甲醛,去离子水补至100%。该制剂的各项指标均符合水悬浮剂的标准要求。[结论]该制剂低毒低残留,符合无公害用药要求,具有良好的推广前景。     

无公害茶园看好植物源生物杀虫剂

<正> 近年来,茶叶的农药残留问题已引起人们的广泛关注。茶叶的农药残留超标主要是因为施用高毒高残留农药所造成的。在茶叶生产中,若正确选用高效低毒,无污染、无残留的各类植物源生物杀虫剂,将对无公害茶叶的生产大有裨益。下面将几种植物生物源杀虫剂的加工和     

鱼藤酮在甘蓝中降解动态探索

研究了两年三地的甘蓝在施用了5%鱼藤酮微乳剂后,不同时间点采集样品,用液相色谱质谱法检测甘蓝中鱼藤酮的残留量变化,并进行了一级动力学方程模拟,其半衰期为0.3～5.3天。为正确评价鱼藤酮在甘蓝上的安全使用提供了依据。     

鱼藤酮与吡虫啉对牛蒡长管蚜毒力最佳配比的筛选及田间防效研究

采用叶片浸渍法测定了鱼藤酮与吡虫啉混配对牛蒡长管蚜的增效作用及两种药剂混配的最佳配比。结果表明,当这两种药剂有效成分之比为3．55：1时,混配制剂的增效作用最强,此时的共毒系数为138．0333。田间试验结果表明,鱼藤酮与吡虫啉按有效成分3．6：1进行混配后的1000～2000倍液对牛蒡长管蚜有较好的防治效果。     

非洲山毛豆叶片中鱼藤酮的提取方法

用索氏、冷浸和振荡抽提3种方法和6种不同的溶剂对非洲山毛地片进行了提取研究，并用HPLC测定了提取物和植物叶片干粉中鱼藤酮的含量。结果表明，用氯仿振荡抽提紫花品种叶片得到的粗提物中鱼藤酮的含量最高，w为9．70％；丙酮索氏抽提紫花品种叶片所求得的植物干粉中鱼藤酮的含量最高，w为0．72%。中等极性溶剂加氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮等对鱼藤酮的提取率较高，建议实验室内提取溶剂用氯仿或丙酮，工厂化生产时用苯较好。     

两类光保护剂对鱼藤酮的光保护效果

分别向鱼藤酮中加入紫外线吸收剂BP12、BP3、UV-P和抗氧化剂焦性没食子酸,置于30W的紫外灯下照射,7d后,高效液相色谱(HPLC)检测鱼藤酮的含量。结果表明两类光保护剂均有保护效果。其中抗氧化剂焦性没食子酸光保护作用最强,且降解率与抗氧化剂的用量成反比。加0.2g·L-1焦性没食子酸的鱼藤酮降解率仅为7.62％,而含0.05g·L-1焦性没食子酸的鱼藤酮降解率为18.59％;含紫外线吸收剂0.05g·L-1 UV-P、BP12、BP3的鱼藤酮降解率分别为24.52％、45.86％、85.56％;没加光保护剂的鱼藤酮几乎完全降解。说明焦性没食子酸和UV-P是鱼藤酮良好的光保护剂,能显著提高鱼藤酮的抗紫外线的能力。     

鱼藤酮的研究进展

鱼藤酮是一种广谱性杀虫剂,对害虫高效且不易产生抗药性。该文对鱼藤酮的生物活性、作用机理以及组织培养技术在鱼藤酮类似物中的应用几个方面进行了比较详细的论述。