利用分散液-液微萃取和反相高效液相色谱-荧光检测器测定硒蛋白多糖中硒含量

本试验介绍了一种利用分散液-液微萃取前处理并将一种新型反相色谱柱应用于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定硒蛋白多糖中硒含量的方法.该方法以2,3-二氨基萘(DAN)为螯合剂,400μL乙腈为分散剂,120μL氯苯为萃取剂,硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘的螯合物(Se-DAN螯合物)经乙腈稀释后进行高效液相色谱...     

顶空固相微萃取法萃取茯砖茶挥发性成分条件的优化

为更好地分析茯砖茶挥发性成分组成特征,应用气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测平台,探讨萃取头涂层、茶水冲泡比例、萃取温度和萃取时间对萃取结果的影响。结果表明：DVB/CAR/PDMS（50/30 μm）更适合萃取茯砖茶的挥发性成分;茯砖茶挥发性成分的最优萃取方法为：茶水比1∶0、萃取时间70 min、萃取温度80 ℃。在此试验条件下,利用顶空固相微萃取从试验用的茯砖茶中检测到75种挥发性成分,包括碳氢类20种,醛类16种,酮类13种,醇类12种,甲氧基酚类9种,酯类4种,酚类1种。本研究明确了陕西代表性茯砖茶挥发性成分的萃取方法,为全面解析茯砖的香气品质提供可靠技术支撑。     

现代中药提取技术研究进展

中药成分复杂,含有多种有效成分,如何找到一种行之有效的提取方法将中药中的有效成分进行分离、纯化,最终得到有效的单体是中药研究领域中一项重要的内容。传统的提取方法如浸渍法、煎煮法、渗流法、回流提取法等,由于选择性差、提取范围广、容易浸出大量杂质且有效成分易分解,直接影响到药品的质量、生产效率和经济效益,所以传统的提取工艺己经不能够满足现代化药品生产的需求。现对新型中药提取技术进行综述,为临床的中药提取提供思路。     

8种竹叶夏季挥发性成分特征

[目的]中国的竹类旅游资源丰富,为了比较该区域不同类型竹种竹叶BVOCs相对含量、排放种类及其差异性.[方法]采用顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)对中国常见大中型竹种竹叶进行检测.[结果]从8种竹叶中共鉴定出105种化合物,共有的BVOCs有20种,主要成分为醇类、醛类和酯类,这3种类型化合物的...     

超临界CO2萃取梵净山野生百合工艺及组分分析

为确定超临界CO2萃取野生百合的较佳条件,通过单因素试验分别对萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、粉碎粒度和夹带剂6个方面进行试验,确定野生百合的最佳萃取工艺为萃取压力20 MPa、萃取温度45℃,萃取时间3.0h,CO2流量20 L/h,粉碎粒度60目,500 ml无水乙醇为夹带剂.在该条件下对梵净山地区3种野...     

分相萃取法纯化朝鲜蓟中洋蓟素的工艺研究

以朝鲜蓟提取物为原料、乙酸乙酯为萃取剂,考查萃取时间、分相时间、提取物质量浓度、相比、萃取温度、pH值等因素对萃取率的影响,并通过正交试验优化洋蓟素的最佳萃取参数。结果表明,朝鲜蓟中洋蓟素的最佳萃取参数为萃取时间30 min,分相时间80 min,提取物质量浓度10.0 g/L,相比1.25∶1,萃取温度35℃,pH值4.0,此时洋蓟素萃取率达到67.37%。     

鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立

以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml.     

湘西引种月见草不同成熟期种子含油量及组分分析

为选育和栽培适于湘西地区种植的月见草新品种,对辽宁省清原县引进的月见草"油毛1号"种子在湘西种植后的不同成熟期种子含油量及组分进行对比分析。采用索氏提取法测定粗脂肪,采用超临界CO2萃取法测定精油得油率,并用GC-MS分析精油组分含量的变化,结果表明,"油毛1号"在湘西引种后的单枝晚熟种子中含油量和亚麻酸含量均为最高。     

模板替代法制备三聚氰胺表面分子印迹聚合物及其在牛奶样品固相萃取中的应用

本文以2－氯－4,6－二氨－1,3,5－三嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在纳米硅球表面合成了特异性吸附三聚氰胺的表面分子印迹聚合物(MIPs)。采用红外光谱、电镜等手段对印迹聚合物进行了表征;用静态吸附曲线和Scatchard方程评价了印迹聚合物对三聚氰胺的吸附性能。将合成的表面印迹聚合物作为填料制备分子印迹固相萃取(MIP-SPE)柱,优化了固相萃取条件,与液相色谱串联质谱联用建立了牛奶样品中三聚氰胺的MIP－SPE－HPLC/MS/MS分析方法。实验结果表明,以2－氯－4,6－二氨－1,3,5－三嗪为虚拟模板制备的MIPs能够特异性吸附三聚氰胺,其MIP－SPE柱可以富集净化牛奶样品中的三聚氰胺,添加回收率为80.9％～86.5％,相对标准偏差小于6.4％,定量限(10S/N)为0.023 mg/L。