喹诺酮类药物多组分HPLC分离法研究

本文确定了以Atlantis dC18 (150 mm×46mm,5μm)色谱柱(Waters公司),0.05 mol/L磷酸溶液(pH2.40)和乙腈为流动相,流速1.2 mL/min,柱温30℃,激发波长280 nm、发射波长480 nm的液相色谱条件,用高效液相-荧光检测法同时测定9种喹诺酮类药物,取得良好的分离效果.建立了喹诺酮类药物多组分分离检测技术,为饲料中喹诺酮类药物测定方法研究提供参考.     

高效液相色谱法测定葛根中葛根素的含量

采用高效液相色谱法,以C18为色谱柱,以甲醇∶水(25∶75)为流动相,检测波长为250 nm,测定葛根中葛根素的含量.结果表明,葛根中葛根素的含量在20～140 μg/mL,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率97.40%,RSD=3.0%.本方法测定简便、快速、测定结果准确.     

饲料中氯霉素气相色谱-质谱检测方法的研究

对饲料样品中氯霉素的检测方法进行了试验研究。用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取饲料中的氯霉素,固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测。通过对提取、净化富集条件的优化,建立了饲料中氯霉素检测方法。该法加标回收率为87.5±5.8%,检出限为0.1μg/kg。     

高效毛细管电泳技术及其应用

高效毛细管电泳（HPCE）又称毛细管电泳（CE）,是20世纪末发展的一种高效、快速的分离技术,是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物,是继高效液相色谱（HPLC）之后又一重大进展。它使分析科学进入纳米水平,为小体积样品分析提供可能,适合于从无机离子到有机、从核电离子到中性分子的分离分析。     

顶空进样气质联用法分析公山羊气味的挥发性成分

以西北农林科技大学萨能羊原种场的西农萨能种公羊为试验材料,利用Therm o Finnigan TR AC E D SQ气相色谱-质谱联用仪,Finnigan H S 2000顶空进样器,D B-5M S(30 m×0.25 m m×0.25μm)色谱柱,采用静态顶空方法对公山羊气味中的挥发性成分进行测定。结果共鉴定出16种挥发性物质,占总挥发性物质的93.55%,包括酮类5种、酯类3种、烷烃类3种、苯类3种、醛类2种,含量分别为4.16%、1.16%、85.82%、0.97%、1.44%。在发现的所有气味成分中,主要为C 6及部分低碳数的醛、酮和酯(包括饱和及不饱和化合物)等化合物,这些物质成分可能是低碳链脂肪酸合成的前体或代谢产物。     

用HPLC-MS/MS研究动物毛发中克伦特罗的残留及代谢规律

研究建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定毛发中盐酸克伦特罗残留的方法。猪毛发以0.1moL/L盐酸溶液提取,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解定容。以SB-C18柱为分离柱,1%乙酸水溶液和甲醇(60∶40,V∶V)作为流动相,MS/MS进行定性和定量分析。在优化条件下的最低检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg。毛发样品中添加不同浓度盐酸克伦特罗,测得回收率在79.0%～86.2%之间,变异系数均低于15.2%。应用该方法研究了盐酸克伦特罗在猪毛发中的代谢并初步探讨其代谢机理。结果表明:在较高饲喂浓度(10mg/kg)时,用药5d后,黑色猪毛发有少量盐酸克伦特罗残留,而白色猪毛发中未检出。从第7天起猪毛发中盐酸克伦特罗蓄积量逐渐增加,最高蓄积浓度为4852.5μg/kg。     

动物性食品中青霉素类药物残留色谱与质谱检测技术研究进展

年来,随着人们生活水平的提高,动物性食品在满足人类需求的同时,也面临着诸多问题和挑战,其中兽药残留问题尤为突出,为保障畜产品的高品质,需对食品卫生安全提出更高的要求。畜牧养殖业是畜产品的主要供给部门,尤其需要加强对其兽药的使用和残留监控。其中青霉素类药物常被用于防治动物性疾病,企业为获取高额利润,使用较多,滥用现象普遍,所以在动物性食品中的兽药残留现象也日趋严重^[1]。     

树莓叶黄酮提取的正交试验和响应曲面法工艺优化对比

旨在为树莓叶黄酮的开发应用提供数据参考,通过正交试验与响应曲面法设计改良乙醇提取工艺,并通过HPLC建立树莓叶黄酮的色谱分离条件为:Agilent ZorBax SB色谱柱,流动相为1mg/mL乙酸-乙腈=72.5∶27.5,等度分离,柱温30℃,检测波长:257nm,完成树莓叶黄酮的初步分离,以及黄酮中芦丁含量的准确测定和验证。最佳提取工艺为:646mL/mL乙醇,料液比1∶12.5,41.9℃加热回流173.3min,最佳工艺所得提取率1.127%,响应曲面法最佳工艺提取率略高于正交试验法,且其工艺条件均较优于正交试验所得工艺,可为后期研发树莓叶芦丁兽用中药制剂提供理论参考。     

茶树精油兽用消毒剂中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇检测方法的建立

通过检测茶树精油兽用消毒剂中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的含量,并建立茶树精油中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的气相色谱检测方法,为茶树精油新制剂的质量标准研究提供理论依据。采用水蒸气蒸馏法先将茶树精油兽用消毒剂中的茶树精油提取出来,再用GC法测定提取的挥发油中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的含量。茶树精油兽用消毒剂不同批次中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇含量保持稳定;1,8-桉叶素在0.013mg/mL～0.41 mg/mL之间具有良好的线性关系(r=0.999 98),松油烯-4-醇在0.175 mg/mL～5.575mg/mL之间具有良好的线性关系(r=0.999 93),1,8-桉叶素的平均加样回收率为99.19%,RSD为1.89%(n=6),松油烯-4-醇的平均加样回收率为102.58%,RSD为1.45%(n=6)。该方法能够简便、准确、快速的测定茶树精油兽用消毒剂中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的含量,可为茶树精油兽用消毒剂的质量评价提供依据。