超高效液相色谱法测定土壤中多杀菌素和乙基多杀菌素的残留

建立了土壤中多杀菌素(spinosad)A和D以及乙基多杀菌素(spinetoram)J和L残留量的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。土壤样品经乙腈-5%氯化钠溶液-1 mol/L氢氧化钾溶液提取,固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明:土壤中多杀菌素和乙基多杀菌素的定量限分别为0.1和0.05 mg/kg;最小检出量分别为8.0×10-7和2.8×10-7g;在0.1~2 mg/kg添加水平下,多杀菌素在土壤中的平均回收率为89%~96%,相对标准偏差(RSDs)为2.1%~4.9%;在0.05~0.5 mg/kg添加水平下,乙基多杀菌素在土壤中的平均回收率为86%~93%,RSDs为1.2%~8.1%。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

黑苞橐吾挥发油成分的GC-MS分析

目的:通过研究黑苞橐吾挥发油的化学成分,为黑苞橐吾的开发利用提供理论依据.方法:采用水蒸气蒸馏法提取黑苞橐吾挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测其相对含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定.结果:共鉴定出65个化合物,鉴定出的化合物含量占总挥发油的76.75%.黑苞橐吾挥发油主要成分为:[E,E,E]-3,7,11,15-四甲基-1,3,6,10,14-十六碳五烯(相对含量为5.19%);2-[1-环戊-1-烯炔-1-甲基乙基]环戊酮(4.38%);[1S-[1α,3aβ,4α,8aβ]]-4,8,8-三甲基-9-亚甲基-十氢1,4-甲醇薁(4.10%);D-柠檬烯(4.02%);[2R-[2α,4aα,8aβ]]-十氢-α,α,4a-三甲基-8-亚甲基-2-甲醇基萘(3.93%);正三十四烷(3.49%);3-[1,1-二甲基丙-2-烯-7-羟基香豆素(3.03%);石竹烯氧化物(2.72%);5β,7β-H,10α-11-桉叶烯-1α-醇(2.66%);4[10]-崖柏烯(2.56%).

Abstract：

In order to provide the useful information for the reasonable utilization of Ligularia melanocephala, the essential oils of the herb were extracted with steam distillation and separated with GC capillary columns. The components were quantitatively determined with the normalization method and identified with GC-MS. A total of 62 components were identified, accounting for 75.66% of the total contents of essential oils. The main components of the essential oils were [E, E, E]-3,7,11,15-tetramethylhexadeca-1,3,6,10, 14-pentaene, 2-[1-Cyclopent-1-enyl-1-methylethyl] cyclopentanone, 1,4-Methanoazulene, decahydro-4,8, 8-trimethyl-9-methylene, [1S-[1. alpha. , 3a. beta. , 4. alpha. , 8a. beta. ]]), D-Limonene, 2-Naphthalenemethanol, decahydro-. alpha.,. alpha., 4a-trimethyl-8-methylene-, [2R-[2. alpha., 4a. alpha.,8a. beta. ]], n-Tetratriacontane, 7-Hydroxy-3-[1,1-dimethylprop 2-enyl] coumarin, Caryophyllene oxide,5. beta.,7. beta. H, 10. alpha.-Eudesm- 11-en-1. alpha.-ol and 4 [10]-Thujene, accounting 5.19%,4.38%, 4.10%, 4.02%, 3.93%, 3.49%, 3.03%, 2.72%, 2.66% and 2.56% of the total.     

超高效液相色谱测定蔬菜中的十种农药残留

作者阐述了一种测定蔬菜中多农药残留含量的超高效液相色谱法。样品经乙腈萃取后,提取液采用固相萃取技术分离和净化,经浓缩后,采用BEH C18色谱柱分离;流动相为甲醇:乙酸铵水溶液;二极管检测:波长270 nm。十种农药标准曲线相关系数在0.9 981以上,回收率达到80.9%~101.1%。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定雷公藤及根际土壤中3种农药残留

为建立雷公藤种植过程中常用农药的残留含量检测方法,采用快速样品前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法（quick,easy, cheap,effective,rugged and safe/ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,QuEChERS/UPLC-MS/MS）测定雷公藤及根际土壤中辛硫磷、氯氰菊酯和乙基多杀菌素的含量。样品中加入适量的水浸润后用乙腈超声提取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附净化,利用优化后的UPLC-MS/MS方法进行检测,基质外标法定量。结果显示,3种农药在根样基质中的检出限（LOD）为0.001～0.714μg/kg,定量限（LOQ）为0.002～2.380μg/kg;在土壤基质中的检出限（LOD）为0.002～0.810μg/kg,定量限（LOQ）为0.006～2.410μg/kg。线性关系、回收率和相对标准偏差均符合农药残留检测的相关规定。结果表明,该方法能满足雷公藤及根际土壤中3种农药残留含量的快速检测要求。     

HPLC测定宫衣净酊中葛根素含量

为了建立宫衣净酊中葛根素的高效液相色谱(HPLC)测定方法,应用色谱柱为安捷伦Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),流速为1mL/min,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果表明,在此色谱条件下,葛根素的线性范围为18.25μg/mL~584.00μg/mL(r=0.999 9,n=6),平均回收率为108.83%(RSD=1.03%)。说明本方法简便、准确、重现性好,可以作为宫衣净酊的质量控制方法。     

大葱槲皮素含量的测定

为了选育高槲皮素含量的大葱新品种,该文研究了提取时间以及品种对大葱槲皮素含量的影响,建立了一种测定大葱中槲皮素含量的方法。结果表明,槲皮素标准溶液在波长为256nm和362nm处有吸收峰。槲皮素标准溶液浓度在0-10mg/L范围内与吸光度（362nm）呈良好线性关系（r=0.97）。以80%乙醇浸提24h时槲皮素的提取率最高。章丘大葱和日本大葱葱叶的槲皮素含量显著高于葱白（P〈0.05）,但该两品种间槲皮素含量无显著差异（P〈0.05）。     

泰地罗新注射液在藏香猪体内的药物动力学研究

为研究泰地罗新在藏香猪体内的药物动力学特征,了解其在藏香猪体内的吸收、分布、转化及排泄规律,为泰地罗新注射液的临床合理用药提供参考。本试验选取8头藏香猪,泰地罗新单剂量注射给药,不同时间点采集藏香猪血液,利用高效液相色谱法测定血浆中药物浓度。结果表明：泰地罗新注射给药(4 mg/kg.bw)后,泰地罗新在藏香猪体内的药-时曲线符合有吸收三室开放模型,其主要药动学参数为：Tmax为0.457±0.143h,Cmax为0.759±0.192 μg/mL,t1/2为120.518±10.181h,AUC为22.224±2.641μg.h/mL。表明泰地罗新注射给药后,在藏香猪体内吸收迅速,消除较为缓慢。     

HPLC法同时测定禽肉中氯羟吡啶和多种磺胺类药物残留

建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈-氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Symmetry C18 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。回收率在71.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~3.8%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0.02 mg/kg外,其余都可达到0.01 mg/kg。该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。     

伊维菌素长效透皮剂和普通注射剂在家兔体内的药代动力学比较研究

为比较研究制备的伊维菌素长效透皮制剂与普通伊维菌素注射剂药物代谢及药效时间,本研究制备伊维菌素含量分别为0.5%、1.0%和1.5%的长效透皮制剂,采用高效液相色谱法检测不同药量相同体积伊维菌素长效透皮制剂和普通伊维菌素注射剂（1.0%）在家兔体内的药代动力学,并通过PKSolver药代动力学处理软件对数据进行分析。结果显示,0.5%、1.0%、1.5%伊维菌素长效透皮剂和1.0%普通注射剂吸收半衰期分别为0.81、0.52、1.02和0.12 d;达峰时间为1.55、0.97、1.62和0.42 d;峰浓度为47.36、72.02、115.30和99.53 ng/mL;消除半衰期为3.61、5.92、5.59和1.79 d;平均滞留时间为5.27、7.37、5.13和2.16 d;药时曲线面积为1 488.70、3 081.98、3 161.20和480.00 ng·d/mL,伊维菌素长效透皮剂体内维持有效药物浓度的时间长达35 d,普通注射剂仅为9 d。结果表明,伊维菌素长效透皮剂效果稳定,可进行更深入的研究。     

油菜薹和蕾中硫代葡萄糖苷组分及含量分析

采用超高效液相色谱(UPLC)法,对30个油菜品种薹和蕾中硫代葡萄糖苷(glucosinolate,简称硫苷)的组分及含量进行测定。结果表明:30个油菜品种的总硫苷含量变异范围较大,在21.67～119.29μmol·g^-1之间;大多数油菜品种蕾中的硫苷含量高于薹,蕾中硫苷含量均值为37.26μmol·g^-1,薹中为28.06μmol·g^-1;薹和蕾中的硫苷组分相似,均以4-戊烯基硫苷和2-羟基-3-丁烯基硫苷为主要成分,两者在薹和蕾中的含量分别占总硫苷含量的46.24%、28.52%和45.19%、29.13%。进一步分析高、中、低硫苷含量油菜品种的硫苷组分及含量,结果表明油菜不同品种间硫苷含量的差异主要是由4-戊烯基硫苷引起的。