不同采收期紫苏梗中迷迭香酸的含量测定

为测定不同时期采收的紫苏梗中迷迭香酸的含量,确定最佳采收期,采用HPLC法测定迷迭香酸的含量(色谱柱为HypersilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(38∶62);流速为1.0 mL/min;检测波长为330 nm;柱温为25℃)。结果表明,河南夏邑移栽紫苏(双面紫叶和单面紫叶)紫苏梗中迷迭香酸含量从7月底开始上升并于8月9日达到最高,随后降低,在9月13—28日期间有一个较高含量稳定期;河南虞城直播紫苏(双面紫叶和单面紫叶)紫苏梗中迷迭香酸含量从8月9日开始缓慢上升,并与夏邑移栽紫苏一同在9月13—28日有较高的稳定期。因此,河南夏邑移栽紫苏最佳采收期为8月9日前后;河南虞城地区紫苏梗的最佳采收期为9月中下旬,这个时间也是河南夏邑移栽紫苏的适宜采收期。     

长江鲟科鱼类尿液成分中L-色氨酸的检测分析

采用高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)建立了中华鲟和长江鲟尿液中L-色氨酸的测定方法。中华鲟和长江鲟尿液样品由V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1提取,离心后,上清液经ENVI-18固相萃取小柱净化,利用symmetry@C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-1%(体积分数)甲酸水溶液(10∶90,体积分数)为流动相等度洗脱,在流速1.0 mL/min,荧光波长λ_(ex)=285 nm,λ_(em)=353 nm条件下进行检测。结果显示:L-色氨酸标准品的峰面积与其质量浓度在0.010～2.000μg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为y=247.27x-0.125 5(R~2=1)。L-色氨酸的检出限(LOD)为0.005μg/mL,定量限(LOQ)为0.020μg/mL。L-色氨酸空白加标回收率为82.2%～102.1%,样品基质加标回收率为85.6%～95.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5.7%。本方法有良好的回收率和精密度,且步骤简便,经济省时,可用于中华鲟和长江鲟尿液L-色氨酸的检测,为研究L-色氨酸在濒危鲟鱼中华鲟和长江鲟信息交流方面的作用奠定方法学基础。     

样品预处理方法对小麦和玉米叶子中内源激素质量分数的影响

高效液相色谱法已成为应用较为广泛的一种测定植物内源激素的方法,然而,植物体内其他内含物的存在常常干扰和影响检测结果,因而对植物材料预处理方法也提出了更高的要求。本试验以小麦和玉米叶片为材料,对目前几种常用的预处理方法进行比较。从高效液相色谱的测定结果来看,不同的预处理方法显著影响小麦叶子中IAA、GA和6-BA以及玉米叶子中IAA、GA、ZT、6-BA和ABA的检测质量分数。其中,仅用甲醇提取就进行高效液相色谱检测,得到激素质量分数不高;用甲醇提取、石油醚脱色后,加入PVP或PVPP去除杂质,经乙酸乙酯萃取,最后检测的激素质量分数也较低;而将样品用甲醇提取、经石油醚脱色和乙酸乙酯萃取、再过C18小柱的预处理过程,得到的各种激素质量分数最高。主效应分析结果表明,植物材料和处理方法对5种内源激素质量分数的影响均达到显著水平(P0.05),且植物材料的影响效应大于处理方法。因此,检测不同植物中的不同种类内源激素需要不同的方法;对小麦和玉米叶片,最后一种预处理过程是一种较为适宜的方法,其测定结果可能会更为准确地反映内源激素的质量分数。     

金花茶黄酮类化合物的生物学功能及提取分离测定方法研究进展

金花茶含有丰富的黄酮类化合物。作为一类重要的天然产物,黄酮类化合物具有多种生物学功能, 如抗氧化、降血糖、抗癌、抗肿瘤等,其抗氧化作用最为突出,并构成其他功能的基础。为了实现金花茶中黄 酮类化合物的高效提取、分离及测定,开发金花茶黄酮类产品,对黄酮类化合物及金花茶黄酮类成分进行了分析, 介绍了黄酮类化合物的多种生物学功能,并就金花茶黄酮类化合物的提取方法（水提法、有机溶剂提取、超声 波辅助提取、酶解法）、分离方法（大孔树脂吸附法、色谱法、膜分离法）、测定方法（分光光度法、高效液 相色谱法、液相色谱与质谱联用法）进行综述研究。目前金花茶黄酮类化合物的提取方法主要是有机溶剂提取法, 其与超声波方法结合效果更佳;金花茶黄酮类化合物的分离大多采用大孔树脂吸附法及色谱法;金花茶黄酮类 化合物的测定以分光光度法为主,高效液相色谱法及液相色谱与质谱联用法具有较大应用潜力。     

枸杞果实中溴氰虫酰胺及其代谢物检测方法研究

【目的】研究建立枸杞果实中溴氰虫酰胺及其代谢物残留检测的液相色谱-质谱/质谱法。【方法】枸杞果实样品采用分散法处理,用乙腈提取,C18净化,超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测,外标法定量。【结果】应用该方法检测枸杞鲜果、干果中溴氰虫酰胺及其代谢物,平均回收率为83.9%～108.8%,相对标准偏差（RSD）为4.2%～9.6%,定量限均为0.01 mg/kg。【结论】该方法可以快速、准确测定枸杞果实中溴氰虫酰胺农药及其代谢物。     

农产品质量安全科技创新及突破分析

一、农产品质量安全科技发展趋势(一)农产品质量安全检测技术趋向集成化、快速化随着生物化学、材料科学以及现代质谱等高新技术的发展和应用,不同学科领域技术的交叉融合和集成,成为提升农产品质量安全检测通量、检测速度与准确性的重要手段。在样品前处理方面,快速溶剂提取(ASE)、凝胶渗透色谱(GPC)、固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPDE)以及免疫亲和层析(IAC)等样品前处理技术已经能够实现对农产品危害因子的提取分离,而这些前处理技术的多维融合、集成与自动化,使得对农产品中微量、痕量成分提取净化更加简化和快速。     

气相色谱-质谱联用法测定诱虫烯混剂中有效成分含量

本文采用石英毛细管色谱柱HP-5 MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)和质谱(EI离子源)、SIM模式,建立了一种气相色谱-质谱联用法对含诱虫烯混剂进行分析的方法。结果表明,诱虫烯与异构体分离良好,在质量浓度0.000 05%～0.100 00%范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;平均回收率在89.8%～101.5%之间,相对标准偏差为2.0%。该方法简便、分离效果好、准确性和重现性好,可用于诱虫烯混剂的定量检测。     

一起35 kV主变压器油色谱试验不合格案例分析

随着城市的高速发展,电能成为人们日常生活中不可或缺的一部分,而变压器在整个电网中起着非常重要的作用。在主变油色谱分析试验中,经常会遇到油中产生烃类气体的现象。2018年3月26日对海门运维站35kV平山变1号主变进行例行油化验工作,根据分析判断主变高温过热故障,原因是10kVB相引线至套管连接处夹件松动导致接触不良引起内部高温故障,报告详细介绍了故障位置查找过程、故障处理方法及故障原因分析,并针对可能的故障原因,从出厂验收到运行维护检测的角度提出了一些预防措施和建议。     

血红铆钉菇子实体化学成分GC-MS分析及 石油醚萃取物抗肿瘤活性组分筛选

为了分析血红铆钉菇子实体的化学成分并对其石油醚萃取物进行抗肿瘤活性筛选。试验采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),通过硅胶柱层析对石油醚萃取物进行组分分离,采用CCK-8法测定各组分对人肺癌细胞(NCI-H460)和人胃癌细胞(SGC-7901)的增殖抑制作用。结果表明,从血红铆钉菇子实体中共鉴定出60个化合物,占提取物总量的96.074%。主要以烷烃类、醛酮类、酯类、脂肪酸类为主,分别占13.503%、17.317%、17.777%、25.738%。石油醚萃取物经硅胶柱层析分离共得8个组分(A、B、C、D、E、F、G、H),其中组分(A、B、C、H)对人肺癌细胞(NCI-H460)有增殖抑制作用,组分(A、B、C、F、H)对人胃癌细胞(SGC-7901)有增殖抑制作用,并均呈浓度依赖性。组分(A、B、C、H)对人肺癌细胞(NCI-H460)的IC_(50)分别为790.46、842.05、876.12、1 479.55μg/mL,组分(A、B、C、F、H)对人胃癌细胞(SGC-7901)的IC_(50)分别为619.29、465.45、1 137.88、1 096.11、754.48μg/mL。说明通过对血红铆钉菇子实体GC-MS分析及抗肿瘤活性筛选,石油醚萃取物组分(A、B、C、F、H)具有一定的抗肿瘤活性,可能含有抗肿瘤活性的单体化合物。