高效液相色谱法测定电子烟烟液中8种挥发性羰基化合物

[目的]建立同时测定电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛8种挥发性羰基化合物含量的高效液相色谱法。[方法]电子烟烟液经2,4-二硝基苯肼溶液衍生后,衍生物直接用HPLC测定。选用DIONEX Acclaim Explosive E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,通过紫外检测器检测烟液中羰基化合物。[结果]8种羰基化合物的DNPH衍生物在一定浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,3个加标水平的平均回收率在96.4%~101.1%,相对标准偏差(RSD)小于3.26%,检出限(LOD)为0.009~0.035 mg/L。[结论]该方法前处理简单,灵敏度高,精密度及准确度好,适用于电子烟烟液中羰基化合物的检测。     

泰乐菌素药渣残留量的测定

采用高效液相色谱-紫外检测方法,建立了泰乐菌素药渣残留量测定的分析方法。泰乐菌素在6min内完全检出。线性范围为0.5～20.0mg/L,相关系数为0.999 8,最小检出浓度为0.1mg/L。将该方法应用于泰乐菌素测定上,回收率介于98.3%～100.3%,效果较好。     

气相色谱-质谱法同时测定资源化利用畜禽粪污中16种多环芳烃

多环芳烃是畜禽粪污中的重要有机污染物,我国目前尚未建立畜禽粪污中多环芳烃测定的标准方法,制约了畜禽粪污资源安全利用.建立了气相色谱-质谱法同时测定畜禽粪污中16种多环芳烃的新方法.结果表明,16种多环芳烃在0.02～2.00mg/L范围内呈现良好的线性关系,方法检出限在0.005～0.046 mg/kg之间,相对标准偏...     

兔排泄物中阿维菌类药物的高效液相色谱检测

建立了一种同时检测兔排泄物中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普菌素的高效液相色谱方法,样品用乙腈提取,Bond Elut C18柱净化,用三氟乙酸酐和1-甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,然后加入冰乙酸和三乙胺进行衍生化反应30 min,用液相色谱荧光检测器检测,该方法检测兔排泄物在2～10 ng/g的添加范围内兔粪的平均回收率73.17%～101.30%,日内变异系数小于11.61%,日间变异系数小于11.31%,兔尿的的平均回收率在75.69%～101.84%,日内变异系数小于12.20%,日问变异系数小于10.880%.爱普菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素在兔粪中的检出限为0.09～0.25ng.g-1,在兔尿中的检测限为0.04～0.28 ng·ml-1.4种药在兔t兔粪便和尿液中的定量限分别是2ng·g-1和2 ng·ml-1.该方法可靠、灵敏.可用于常规的残留检测.     

氮对薄壳山核桃关键香气成分含量变化的影响

为研究氮对薄壳山核桃香气成分累积的影响,以“波尼”为研究对象,开展4水平氮肥试验（0、0.4、0.8和1.2 kg·株^-1）,以获取氮肥最佳用量。采用同时蒸馏萃取结合气相色谱法测定关键香气成分,验证了分析方法准确度及精密度,由于测试成本低,适合大量样品的测定。研究结果表明,低氮环境有助于“波尼”果仁中香气成分的形成与累积,高氮条件不利于香气成分的产生。不同施氮处理中6种关键香气成分含量均发生了变化,每株施氮量0.4 kg时,目标香气成分累积量处于最高水平。合理的低氮处理对薄壳山核桃香气成分的累积具有促进作用。     

基于超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查绿茶中12种植物生长调节剂的方法研究

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱（ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS）快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELL PKA-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2 μm）,正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液（含有5 mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸）为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限（RL）为0.01 mg/kg;在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

采用甲醇提取面粉中的过氧化苯甲酰,用还原剂KI将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸后注入高效液相色谱测定的方法,检测武汉市市售面粉中过氧化苯甲酰是否违法添加,结果均未检出。     

土壤中多种拟除虫菊酯类农药残留的提取与检测方法

研究建立了土壤中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯菊酯、反式氯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯8种拟除虫菊酯类农药残留的超声提取-硅胶柱净化-气相色谱(GC)检测方法。以石油醚/丙酮(v/v,2:1)溶液为有机提取剂,超声提取土壤样品,旋转蒸发仪浓缩,经自制硅胶柱以10 ml石油醚/乙酸乙酯(v/v,9:1)溶液进行分离净化并浓缩后用正己烷定容,样品采用气相色谱法FID检测器检测。研究结果表明,该方法对土壤样品中8种拟除虫菊酯的加标回收率较高,平均值在84.9%~101.3%之间。通过实验优化了8种拟除虫菊酯类化合物的分离和测定条件。该提取和检测方法具有简便、快捷、成本低、净化效果和重现性好等特点,适合于土壤中痕量拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法

介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID)。样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化。取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h。经GC/MS定性,最终衍生产物为环己烷亚硝酸酯。对于10 g样品的检测限为1.5 mg/kg(信噪比>3.0),4个水平添加甜蜜素的回收率,范围为62.55%~106.71%,平均回收率为(80.89±9.63)%,平均变异系数为12.10%。本方法满足复杂样品中的低浓度的甜蜜素监测。     

氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜中的残留

为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性,建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取,无水硫酸镁、石墨化碳（GCB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法,应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明,在0.05~5 mg·kg^-1的加标范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%,相对标准偏差（RSD,n=5）分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%,定量检出限（LOQ）为0.05 mg·kg^-1。最终残留试验表明：在氟吡菌胺推荐剂量（735 g·hm^-2）下,施药3次,距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收,氟吡菌胺及2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg^-1,低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg^-1。该方法前处理过程简单、方便、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求,可用于氟吡菌胺及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。