农产品质量安全科技创新及突破分析

一、农产品质量安全科技发展趋势(一)农产品质量安全检测技术趋向集成化、快速化随着生物化学、材料科学以及现代质谱等高新技术的发展和应用,不同学科领域技术的交叉融合和集成,成为提升农产品质量安全检测通量、检测速度与准确性的重要手段。在样品前处理方面,快速溶剂提取(ASE)、凝胶渗透色谱(GPC)、固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPDE)以及免疫亲和层析(IAC)等样品前处理技术已经能够实现对农产品危害因子的提取分离,而这些前处理技术的多维融合、集成与自动化,使得对农产品中微量、痕量成分提取净化更加简化和快速。     

LC-MS/MS同时测定茭白中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评估

采用液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量,对不确定度进行评估。结果表明,当茭白中阿维菌素残留量为25.9 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为2.6 μg·kg^-1(k=2);当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为117.7 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为8.4 μg·kg^-1(k=2)。影响结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、试样转移和定容、标准溶液配制等。     

吡虫啉高效液相色谱的分析

使用紫外可变波长检测器和Agilent 5 HC-C18柱,以乙腈和水为流动相,在270 nm波长下检测吡虫啉悬浮剂中的有效成分含量。结果显示,吡虫啉的线性相关系数为0.999 7,15%吡虫啉悬浮剂标准偏差为0.081,变异系数为0.54%,平均回收率为99.3%。该方法简便、快速,精密度和准确度高,适用于吡虫啉悬浮剂的有效成分含量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留研究

本文建立了鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、C18柱净化,经超高效液相色谱-串联质谱检测分析,优化了质谱的分离参数。结果表明,8种喹诺酮类药物在1.0～100.0μg/L范围内线性满足要求,相关系数r均大于0.995,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足鸡蛋中喹诺酮类药物残留检测要求。     

气相色谱-质谱联用法测定诱虫烯混剂中有效成分含量

本文采用石英毛细管色谱柱HP-5 MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)和质谱(EI离子源)、SIM模式,建立了一种气相色谱-质谱联用法对含诱虫烯混剂进行分析的方法。结果表明,诱虫烯与异构体分离良好,在质量浓度0.000 05%～0.100 00%范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;平均回收率在89.8%～101.5%之间,相对标准偏差为2.0%。该方法简便、分离效果好、准确性和重现性好,可用于诱虫烯混剂的定量检测。     

QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中甲磺草胺

采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了饲料中甲磺草胺的农药残留。样品用乙腈提取,QuEchERS净化,在Waters C18色谱柱上进行分离,经0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱的条件下检测。结果表明,在0.002~0.500 mg·L^-1,甲磺草胺具有良好的线性关系(R²=0.999 8)。在0.10、10.00、162.00 mg·kg^-1添加水平下,甲磺草胺的平均回收率为91.5%~103.0%,相对标准偏差为1.39%~5.41%(n=5),仪器对甲磺草胺的最小检出量为4.00×10^-3 ng,甲磺草胺在饲料中的最低检测浓度为0.1 mg·kg^-1。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适合饲料中甲磺草胺的检测。     

一起35 kV主变铁芯多点接地故障诊断处理案例分析

对主变本体油样例行色谱分析发现总烃超标,利用三比值分析方法判断变压内部出现了中温过热(300~700℃)的现象,结合测量铁芯接地电流分析,与主变停电试验诊断确定主变铁芯多点接地是造成总烃超标的唯一原因。对主变返厂吊罩查找故障点,原因是变压器在车间装配时工艺把关不严,造成夹件对绝缘纸板与绝缘木板的紧固力不强,加之长时间运行震动逐渐造成绝缘件的倾斜,最终导致铁芯与夹件的接触造成接地。     

一起35 kV主变压器油色谱试验不合格案例分析

随着城市的高速发展,电能成为人们日常生活中不可或缺的一部分,而变压器在整个电网中起着非常重要的作用。在主变油色谱分析试验中,经常会遇到油中产生烃类气体的现象。2018年3月26日对海门运维站35kV平山变1号主变进行例行油化验工作,根据分析判断主变高温过热故障,原因是10kVB相引线至套管连接处夹件松动导致接触不良引起内部高温故障,报告详细介绍了故障位置查找过程、故障处理方法及故障原因分析,并针对可能的故障原因,从出厂验收到运行维护检测的角度提出了一些预防措施和建议。     

木兰科含笑属含笑组3种植物叶的挥发性化学成分研究

采用同时蒸馏萃取法(SDE)分别提取2月份采摘的峨眉含笑、南亚含笑、毛果含笑叶片的挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索分析其化学组成。结果表明,峨眉含笑、南亚含笑、毛果含笑叶片经SDE提取所得挥发油共分离鉴定出42种挥发性化合物,其中峨眉含笑28种、毛果含笑20种、南亚含笑29种,分别占挥发性物质总含量的83.54%、88.15%和92.58%。3种挥发油化学组成各有异同,3种植物共有的化合物有α-愈创木烯、匙叶桉油醇、c-木罗烯、绿叶烯、马兜铃烯、α-胡椒烯、1(10),4-杜松二烯、反式-去氢白菖烯、tau-杜松醇、tau-木罗醇和α-杜松醇等11种。这3种植物挥发油中富含大量在香料和医药行业有重要用途的高生物活性化合物。从组分多度相似百分率的分析结果看,峨眉含笑与毛果含笑的组分多度相似百分率为41.33%,处于极近似水平,挥发性化学成分的组成关系较密切,而南亚含笑与毛果含笑以及与峨眉含笑的组分多度相似百分率分别为30.19%和29.73%,处于较近似水平,组成关系相对较疏远。     

血红铆钉菇子实体化学成分GC-MS分析及 石油醚萃取物抗肿瘤活性组分筛选

为了分析血红铆钉菇子实体的化学成分并对其石油醚萃取物进行抗肿瘤活性筛选。试验采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),通过硅胶柱层析对石油醚萃取物进行组分分离,采用CCK-8法测定各组分对人肺癌细胞(NCI-H460)和人胃癌细胞(SGC-7901)的增殖抑制作用。结果表明,从血红铆钉菇子实体中共鉴定出60个化合物,占提取物总量的96.074%。主要以烷烃类、醛酮类、酯类、脂肪酸类为主,分别占13.503%、17.317%、17.777%、25.738%。石油醚萃取物经硅胶柱层析分离共得8个组分(A、B、C、D、E、F、G、H),其中组分(A、B、C、H)对人肺癌细胞(NCI-H460)有增殖抑制作用,组分(A、B、C、F、H)对人胃癌细胞(SGC-7901)有增殖抑制作用,并均呈浓度依赖性。组分(A、B、C、H)对人肺癌细胞(NCI-H460)的IC_(50)分别为790.46、842.05、876.12、1 479.55μg/mL,组分(A、B、C、F、H)对人胃癌细胞(SGC-7901)的IC_(50)分别为619.29、465.45、1 137.88、1 096.11、754.48μg/mL。说明通过对血红铆钉菇子实体GC-MS分析及抗肿瘤活性筛选,石油醚萃取物组分(A、B、C、F、H)具有一定的抗肿瘤活性,可能含有抗肿瘤活性的单体化合物。