农业部开展兽药残留检测能力验证工作

为加强兽药残留检测机构能力建设,提升兽药残留监控水平,日前,农业部下发了“农业部办公厅关于组织开展兽药残留检测能力验证工作的通知》（农办医[2011]34号）,参加单位为承担农业部兽药残留检测任务的省级兽药监察所、国家兽药残留基准实验室,对鸡肉中氯霉素的残留测定项目由已配置了液相色谱串联质谱仪或气相色谱质谱仪的单位检测...     

饲料中不同载体物质对VB1检测的影响

试验研究添加4种载体(膨润土、麦饭石、石粉、滑石粉)的原料及饲料中维生素B_1的回收率,以此判断不同载体对维生素B_1检测的影响。试验结果表明,在饲料原料和多维饲料中添加膨润土后,VB1的回收率分别为0.4081%、43.86%、麦饭石的回收率为83.59%、90.70%,石粉的回收率为100.48%、97.36%,滑石粉的回收率为101.68%,101.00%,说明膨润土对维生素B_1的检测影响较大,检测结果回收率较低,其他载体影响较小。     

固相萃取-高效液相色谱法测定乳制品中三氯蔗糖

建立乳制品中三氯蔗糖的固相萃取高效液相色谱检测方法.采用0.2％乙酸水溶液沉淀蛋白,提取三氯蔗糖,然后通过C18固相萃取柱进行净化浓缩后,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测仪进行检测,该方法0.1～0.8g/L范围内以三氯蔗糖进样质量的对数和相应峰面积的对数做标准曲线,R2为0.9991,相关性良好,加标回收率在94％～102％之间,检出限为2.0mg/L(RSN=3).     

海南千峰“绿色岛”上蜂业领跑者

海口市地处海南岛北部,北濒琼州海峡。全市土地面积2304.84平方公里。其中,农业用地1756平方公里。农业用地中,耕地面积7.9万公顷,含水旱田4.1万公顷,旱地3.8万公顷;林地面积3.4万公顷;可开发利用的滩涂面积0.2万公顷、山塘水库0.42万公顷。     

高效液相色谱法测定酸奶和液体奶中对羟基苯甲酸酯类的研究

本文建立了酸奶和液体奶中对羟基苯甲酸酯类防腐剂中的对羟基苯甲酸乙酯（EP）和对羟基苯甲酸丙酯（PP）的高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品用甲醇溶解后用超声波进行提取,采用紫外检测器检测,检测波长256nm,2种防腐剂在10min之内完全分离。各组分的回收率为96．9％～102％,检出限为1mg／kg,线性范围为1．0—40ug／mL。     

饲料中有机磷农药的多残留气相色谱分析方法

以气相色谱法附火焰光度检测器(FPD)对饲料中杀螟松等十种有机磷农药进行残留分析,色谱柱选用2.6m×3mm4.5％DC200 2.5％OV-17的玻璃柱。色谱条件为:柱温245℃,氮气40ml/min,氢气62ml/min,空气62ml/min,衰减2~3。饲料样品的前处理采用苯直接振荡提取两次,提取液经减压浓缩测定,十种农药标准曲线的相关系数均在0.9995以上。最小检出量为0.05—     

牛饲喂含鱼油的日粮后瘤胃外流的长链脂肪酸氢化中间产物的鉴定

本试验旨在研究牧草基础性日粮中添加250g/d鱼油(FO)后,牛皱胃中20～24碳脂肪酸的富集情况及瘤胃中长链不饱和脂肪酸的代谢。银染薄层色谱分析法和气质串联质谱方法用于分析样鱼油和皱胃食糜中酯化脂肪酸和4,4-二甲基唑烷的衍生物的量便于定性20～24碳脂肪酸。与对照组比较,FO处理组会引起20碳和22碳氢化中间体(包括至少一个反式双键脂肪酸)的积累,而在鱼油中未出现c-14C20:1、C20:2n-3、C21:4n-3和C22:3n-6。在对照组和处理组食糜中未检测到20碳以上共轭脂肪酸。总之,日粮中鱼油会引起泌乳奶牛皱胃中大量长链脂肪酸氢化中间体的积累。比较对照组和处理组奶牛摄食和皱胃外流的20、21、22碳脂肪酸量表明,C20:5n-3、C21:5n-3、C22:6n-3被证实在瘤胃中氢化第一步为近羧基端双键的还原和异构化。     

UPLC-Q-TOF-MS测定酒石酸泰万菌素可溶性粉中的泰万菌素

本试验建立了酒石酸泰万菌素可溶性粉中泰万菌素含量的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱检测方法(UPLC-Q-TOF-MS),并对二级质谱中的离子碎片进行了比对分析。采用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温40℃。质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为正离子全扫描模式,外标法定量。结果表明,药物浓度与峰面积在100~2 000μg/L范围内相关系数R2=0.9992;泰万菌素的检出限为3μg/L,定量限为10μg/L;添加回收率在98.9%~104.7%之间,批内变异系数为1.27%~1.81%,批间变异系数为1.04%~1.59%。利用Molecular Structure correlator对碎片进行了分析比对,为泰万菌素的结构验证提供了依据。     

蛇母

远处有几峰孤立的山斑驳着泛出一片青色。登博看见它们便知道自己这一次带有特殊使命的旅程该结束了。他拉住缰绳,吼住大步流星疾走的骆驼,"索格……索格"地吆喝着让它卧下。"可以了,就是这儿了,进入营地已经有几个萨哈勒特的距离了,"登博这么想着,拿上挂在骆驼前峰上的专门用来装羔子的口袋,避开大路,走到     

GC/MS法研究鸡蛋中三聚氰胺的残留

研究建立了GC/MS测定鸡蛋中三聚氰胺残留的方法。样品以10g/L三氯乙酸溶液提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化。以气相色谱-质谱选择99、171、327、342四个碎片离子进行定性定量分析。三聚氰胺在0.05mg/L～2.5mg/L成线性(R2为0.999),鸡蛋中3种不同添加浓度0.05、0.10和0.50mg/kg下三聚氰胺平均回收率分别为84.71%、88.12%、92.62%,相对标准偏差分别为10.57%、7.12%、6.92%,样品中最低检测限(S/N=3)为0.005mg/kg。