玉米粉中伏马毒素FB1基体标准物质的评价

为填补我国在伏马毒素基体标准物质的空白,本试验研制了以玉米粉为基体的伏马毒素FB1标准物质,玉米样品经过筛、加标、冷冻干燥、磨粉、混匀、密封分装后,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检验样品的均匀性、稳定性,幵联合多家实验室对玉米粉中伏马毒素FB1含量定值,同时分析样品的不确定度。样品均匀性经斱差分析法表明F值为1.42,小于临界值F_0.05,且伏马毒素FB1含量在觃定时间6个月内无明显变化。结果表明,均匀性与稳定性均符合标准物质的要求。样品定值为1475.56μg kg^–1,不确定度为169.98μg kg^–1。该标准物质可替代进口标准物质,用于伏马毒素检测过程中的仪器校准、实验室质量控制和操作人员的水平考核等。     

不同坡位对11年生厚朴人工林生物量及有效成分含量的影响

以11年生厚朴人工林为研究对象,比较不同坡位对厚朴生长、生物量和有效成分积累的影响。结果表明:不同坡位厚朴树高和胸径的生长均表现为下坡位>中坡位>上坡位。与树高胸径结论类似,不同坡位厚朴树干、树枝、不同径级根系、干皮、枝皮、根皮生物量大小均表现为下坡位>中坡位>上坡位,而树叶生物量大小则表现为中坡位>下坡位>上坡位。不同坡位对厚朴酚与和厚朴酚含量的影响并不一致,其中,不同坡位枝皮中厚朴酚与和厚朴酚含量大小均表现为中坡位>上坡位>下坡位;不同坡位根皮中厚朴酚与和厚朴酚含量大小均表现为下坡位>中坡位>上坡位;不同坡位干皮中厚朴酚含量大小表现为中坡位>下坡位>上坡位,而不同坡位干皮中和厚朴酚含量大小表现为中坡位>下坡位>上坡位。总体而言,中下坡位有利于促进厚朴的生长以及生物量和根皮中有效成分的积累,而中上坡位则有利于枝皮和干皮中有效成分的积累,研究结果可为厚朴人工林培育提供参考。     

响应面法优化金花葵微波萃取工艺研究及香气分析

为了研究金花葵(Hibiseusmanihot L.)在烟草、香料等方面的开发和应用,以响应面法对微波萃取金花葵干花的工艺条件进行优化,并对其挥发性成分进行了分析鉴定。在单因素试验基础上,选择预处理加水量、萃取时间、萃取压力为影响因素,以金花葵提取率为响应值,采用Box-Behnken试验设计建立数学模型进行响应面分析,采用同时蒸馏提取装置收集挥发性成分并用气相色谱-质谱仪进行分析和鉴定。结果表明,最佳提取条件为预处理加水量为1∶2.5(g∶mL),萃取时间为85 min,萃取功率为520 W,金花葵提取率为0.290%。共鉴定出45种化合物,主要成分为(E)-9-二十碳烯、β-谷甾醇、亚麻酸、棕榈酸、乙酸、n-十八碳七氟丁酸酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、(3β)-麦角甾-5,24-二烯-3-醇、豆甾醇、9-十九碳烯等。微波萃取法可作为萃取金花葵烟用香料的有效方法,工艺稳定、可行。     

GC-MS/MS分析中药六方藤和山苦荬中46种禁限用农药残留量

依据风险控制的基本原则,选择中国禁限用、高毒、高风险及中药六方藤和山苦荬种植中常用的农药为检测指标,对不同区域采集的20批中药山苦荬和六方藤样品进行测定。对样品前处理方法、色谱分离、质谱检测条件进行了优化以提高结果的准确性。结果表明,各成分在50～500 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率在48.6%～119.0%,符合痕量测定的要求。该方法有针对性地检测了六方藤和山苦荬中高风险、高毒性的农药品种,涵盖了宜用GC-MS/MS检测的绝大多数禁限用农药,检测方法快速、准确,适用于六方藤和山苦荬农药多残留风险控制和日常检测。     

SPE-GC-MS/MS同时测定乌牛早茶叶中13种农药残留

选取浙江云和县茶叶乌牛早50份,经乙腈提取,旋转蒸发,用Cleanert TPT固相萃取柱净化,浓缩,内标法定量,采用GC-MS/MS测定13种农药残留。结果表明,50份样品中均未检出13种农药残留,说明该地山区气候优势,乌牛早农残检测率低,为该地茶叶产业发展提供一定的基础理论。     

气相色谱法测定土壤中有机氯农药净化条件的对比研究

研究了凝胶色谱、硅酸镁小柱和硅胶小柱三种净化方法对土壤中有机氯农药的净化效果。测定了8种有机氯混标(4种六六六和4种滴滴涕)在三种净化方法下的加标回收率,同时测定了多类型混合土壤样品在三种净化方法下的异狄氏剂和p,p’-滴滴涕的降解率。结果表明:8种有机氯混标在三种净化条件下加标回收率无显著性差异,均能满足测试要求;凝胶色谱净化液在连续40次进样后,色谱系统对异狄氏剂和p,p’-滴滴涕的降解率分别为12%和14%(均﹤15%),总降解率26%(均﹤30%);硅酸镁小柱和硅胶小柱净化液在连续10次进样后,单组分降解率和总降解率均超过15%和30%。因此,凝胶色谱是一种更适合于土壤中有机氯农药的净化方法。     

天然香辛料对卤煮羊肉挥发性风味物质的影响

选取3种天然香辛料和羊肉煮制,采取单因素试验和正交试验,通过感官评价、电子鼻以及顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS),评价3种天然香辛料添加量对羊肉(汤)卤煮风味的改善效果以及对羊肉(汤)风味物质组成的影响,并对最佳香辛料配方卤煮前后羊肉(汤)中风味物质进行分析.结果表明,香汁中大茴香、月桂...     

液相色谱柱后衍生法快速测定马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留

为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率,采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,并采用加标回收的方法测定回收率和精密度,以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明：10种氨基甲酸酯农药回收率为77.1%～106.0%,相对标准偏差（RSDs） 为1.2%～6.7%,说明液相色谱柱后衍生法快速测定方法简单、快速、经济,可满足马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

甲萘威原药高效液相色谱分析方法

采用带紫外检测器和ODS-C18色谱柱的高效液相色谱仪,在流动相甲醇 水=80 20(V/V)、检测波长278nm、流速1.0mL/min的条件下,对甲萘威含量进行定量分析。结果表明,甲萘威的标准偏差为0.39;变异系数为0.41%;平均回收率为99.64%;线性相关系数为0.9998。     

20%咪鲜胺·异菌脲悬浮剂的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法分析20%咪鲜胺·异菌脲悬浮剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇 水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。咪鲜胺和异菌脲标准偏差分别为0.055和0.021变异系数分别为0.53%和0.19%。平均回收率分别为98.95%和99.10%。