HPLC-MS法测定猪肉中地西泮等5种禁用药物的残留量

[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定猪肉中地西泮等5种禁用药物残留量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS),通过不同的离子模式进行猪肉中5种禁用药物残留量的测定,其中地西泮、丙酸睾酮、氯丙嗪采用正离子模式,玉米赤霉醇以及己烯雌酚采用负离子模式,并进行多反应检测(MRM)。[结果]试验显示,该方法的线性范围为:3~100 ng/m L,标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数分别为地西泮:Y=27 200X-0.009 31,R=1.000 0;丙酸睾酮:Y=13 800X-0.000 147,R=1.000 0;氯丙嗪:Y=0.095 1X+0.025 7,R=0.999 9;玉米赤霉醇:Y=44 100X-0.006 58,R=1.000 0;己烯雌酚:Y=0.093 4X+0.018 8,R=0.998 9。回收率分别为:地西泮100.50%~111.30%;丙酸睾酮73.30%~84.20%;氯丙嗪70.30%~99.10%;玉米赤霉醇69.90%~75.30%;己烯雌酚84.70%~117.70%。最低检出限分别为:地西泮0.4μg/kg,丙酸睾酮0.6μg/kg,氯丙嗪0.3μg/kg,玉米赤霉醇0.5μg/kg,己烯雌酚0.8μg/kg。[结论]该方法操作简便、快速,是动物源性食品中地西泮等5种禁用药物残留的快速而准确的检测方法。     

甘蔗切根刀切割参数组合的优化分析

使用自行设计的实验平台和甘蔗切根刀,采用正交试验方法,研究刀具滑切角、削切角、斜切角、切割速度和甘蔗直径对切割力最大值和切割冲量的影响,并找出相对较优的参数组合。研究发现,对切割力最大值的影响大小排序依次为滑切角、甘蔗段直径、削切角、斜切角、切割速度;对切割冲量的影响大小顺序依次为切割速度、甘蔗段直径、斜切角、滑切角、削切角。为了在保证切割质量的同时使得切割力最大值和切割冲量二者保持最小,需贴根切割且选择因素的组合是:滑切角8°、削切角5°、斜切角8°及切割速度10 m/s。     

平邑不同区域金银花各部位及土壤中5种重金属元素含量测定

[目的]了解山东平邑县不同区域道地药材金银花及其不同组织和生长土壤中5种重金属元素含量状况。[方法]以山东省平邑县不同生长区域的金银花及其生长土壤为样品,先采用微波消解法处理样品,再利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定砷、铜、汞、镉、铅5种金属元素含量。[结果]药典规定的5种重金属砷、铜、汞、镉、铅元素在金银花药材中的含量均未超出我国对中药材中重金属残留量规定的检测限;对土壤、药材根、茎、叶、花中5种金属元素的含量分析显示,土壤中的金属元素未影响该地区生产的药材质量。[结论]研究可为金银花的质量评价提供一定参考。     

近红外光谱法测定土壤全氮和碱解氮含量

为探寻采用近红外光谱技术在野外快速测定土壤全氮和碱解氮含量的方法,采集土壤光谱信号,结合偏最小二乘法和主成分分析法,分别建立土壤全氮和碱解氮含量测定的定标模型。结果表明,采用PLS方法建模时,土壤全氮和碱解氮含量测定定标模型的精度较高。为提高模型的预测精度,采用多元散射校正、标准归一化、基线校正、卷积平滑和小波变换5种方法对光谱信号进行预处理,当用小波变换法对光谱信号进行去噪处理,并与PLS方法结合时,模型的预测精度最高,土壤全氮样品校正模型的相关系数为0.838 5,均方根误差为0.153 1,对应验证模型的相关系数为0.754 9,均方根误差为0.184 2,校正集和验证集土壤全氮含量预测值(y)与实测值(x)之间的关系模型分别为y=0.685 8x+0.198 0和y=0.621 4x+0.237 9;土壤碱解氮样品校正模型的相关系数为0.866 5,均方根误差为0.007 7,对应验证模型的相关系数为0.796 1,均方根误差为0.009 4,校正集和验证集土壤碱解氮含量预测值(y)与实测值(x)之间的关系模型分别为y=0.749 8x+0.019 4和y=0.700 7x+0.023 3。综合分析结果表明,应用近红外光谱技术对土壤全氮和碱解氮含量进行定量预测是可行的,且应用小波变换方法对光谱冗余信息进行预处理后,再与偏最小二乘法相结合可有效地提高模型的精度。     

昆山市干货食品中SO_2残留分析调查及检测方法研究

目的:为了调查昆山市区干货食品中SO_2残留情况。方法:采用快速测定法、盐酸副玫瑰苯胺比色法及碘量法对10种干货食品的SO_2残留量进行了测定,并对SO_2残留的检测方法进行了比较研究。结果:银耳、莲子、粉丝SO_2残留量未检出。竹荪、蘑菇、香菇、黑木耳SO_2残留量为5.5~23.2毫克/公斤,低于国家标准(50毫克/公斤)。蜜枣、黄花菜、腐竹SO_2残留量为60.3~312.5毫克/公斤,超标情况严重。结论:对三种SO_2残留检测方法比较发现,国标盐酸副玫瑰苯胺比色法是检测SO_2残留量最准确、最灵敏的方法,适用于各种SO_2浓度的样品;碘量法对于深色食品结果略微偏高;快速测定法在检测低SO_2残留样品时准确度不高,但作为一种快速检测方法,可用于干货食品SO_2残留的定性检测和半定量检测。     

群体调控对夏玉米抗倒伏性状指标的影响

以创玉198为试验材料,研究群体调控对夏玉米(Zea mays L.)抗倒伏性状指标的影响。结果表明,随着群体密度的增加,玉米倒伏率、株高、穗位高、穗位系数均逐渐升高;基部茎节间长增加,茎粗、茎粗系数降低;茎秆穿刺强度、单株茎秆干物重逐渐增加,茎秆抗折力先增加后降低;田间倒伏率增加,茎秆抗倒伏能力下降。得出创玉198玉米品种合理群体密度为6.00万~6.75万株/hm2,此群体结构有利于提高抗倒伏能力。     

白桦全同胞子代测定及优良家系早期选择

开展种子园全同胞家系造林试验不仅能够选择出优良杂交亲本和杂交组合,而且也能加快种子园的改良进程。本文以白桦种子园中产种母树为试材,按测交系交配设计进行控制杂交,共获得20个杂交组合,在帽儿山试验点营造试验林,对6年生试验林各组合的树高、胸径和材积等性状进行调查分析。树高、胸径和材积生长量在不同母本子代间和不同杂交组合间均表现极显著的差异(P＜0.01),胸径与材积性状在不同父本子代间也表现显著的差异(P＜0.05)。根据多重比较结果分别进行了优良父本和优良母本的初选,同时,采用多目标决策法对参试的杂交组合进行多性状综合评价,将综合评价值大于0.80的前5位组合评选为优良杂交组合,入选率为25.00%,其中Q2和Q19家系为最优杂交组合。入选的优良杂交组合各性状均值分别较参试整体均值高3.85%、10.01%、20.82%,3个性状的遗传增益分别为2.90%、7.64%、16.22%。研究结果不仅为白桦全同胞子代选择提供理论依据,而且也为白桦高世代种子园的亲本选配提供参考。      

应用多性状动物模型评估蛋鸡蛋形指数遗传参数

以动物模型结合平均信息约束最大似然算法(AIREML)分析蛋鸡蛋形指数遗传力、重复力和遗传相关系数,剖析蛋形指数遗传参数动态变化规律。试验素材来自白莱航鸡与绿壳蛋鸡分离群体,包括亲代、F_1代和F_2代,总计2 326只母鸡。每一世代32~60周龄,期间每4周测量1次蛋品质,共采集蛋形指数数据19825条。以WOMBAT软件估计遗传方差、永久环境方差和残差。结果表明:品种、世代和周龄,对蛋形指数有重要影响,将其列入固定效应;蛋形指数性状并非正态分布,应用平方根反正弦进行数据转换,但转换前后遗传参数估计值差异不显著(P0.05);蛋形指数遗传力为0.31~0.47,遗传方差随周龄增加而增加,至48周龄达到极大值,之后小幅回落;重复力为0.47~0.61,永久环境方差基本稳定在同一水平;不同周龄蛋形指数遗传相关系数为0.91~0.99,永久环境相关系数为0.61~0.92,相邻周龄遗传相关系数较高。蛋形指数重复力较高、周龄之间遗传相关系数接近于1,以个体选择可以有效获取遗传参数。     

银杏叶叶绿素荧光特性及其含量测定研究

[目的]研究银杏叶叶绿素的荧光特征及其含量的变化规律。[方法]以新鲜银杏叶为材料,采用混合有机溶剂进行萃取,并用分光光度法对银杏叶叶绿素的含量进行测定,通过比较不同月份银杏叶叶绿素的含量,得到叶绿素含量的变化规律,同时研究银杏叶叶绿素的特征荧光发射峰和磷光寿命。[结果]银杏叶叶绿素有2个特征荧光发射峰,分别位于691和718 nm处,在2个发射峰处的磷光寿命分别为8.61和8.21μs;在不同月份的银杏叶中,叶绿素含量从大到小依次为7月、4月、11月,但叶绿素a/b比值从大到小依次为4月、11月、7月。[结论]该研究为银杏叶叶绿素的进一步研究提供参考。     

大丽轮枝菌弱致病力菌株Vd171对棉花黄萎病的诱导免疫作用及机制

【目的】明确大丽轮枝菌（Verticillium dahliae）弱致病力菌株Vd171对棉花黄萎病的诱导免疫效果及作用机制, 为探索棉花黄萎病生物防治新途径提供依据。【方法】以大丽轮枝菌弱致病力菌株Vd171为研究对象,温室苗期评估不同接种方法、接种时期、接种次数及接种体类型的诱导免疫效果;不同接种方法包括蘸根、灌根、茎部针刺、叶面喷雾和浸种,均采用Vd171分生孢子悬浮液（1×10⁷个分生孢子/mL）,蘸根、灌根和叶面喷雾为每钵10 mL,茎部针刺为每株0.2 mL,浸种时间为12 h;不同接种时期试验设置接种棉花黄萎病菌强致病力菌株Vd080前2、4、6、8 d及之后的1、2、4 d接种Vd171共7个处理;接种次数试验设置接种Vd080前接种Vd171 一次和两次;接种体类型采用Vd171的分生孢子悬浮液和查氏培养滤液。采用水培方法培育棉苗,先接种Vd171,4 d后接种Vd080GFP,不同时间取根组织,振荡冲洗Vd080GFP分生孢子,显微镜下计数,测定弱致病力菌株免疫后病原菌在棉苗根部的定殖量;接种Vd080GFP后第7天,PDA平板上分离棉苗下胚轴切段,检测病原菌在植株体内的扩展速度。取接种Vd171后不同时段的棉苗,采用qPCR方法检测植株内防御相关酶基因4CL、CHI、POD、PPO和PAL的表达量;测定POD、PPO、PAL和CHI的活性变化。将棉苗茎部做切片,用间苯三酚染色,显微镜下观察茎部维管束木质化情况;将棉苗叶片用DAB染色,观察叶片活性氧爆发情况。【结果】在接种大丽轮枝菌强致病力菌株Vd080前4 d接种Vd171,棉株的免疫效果最好,防治效果达到89.4%;几种接种方法相比较,以蘸根防治效果最好,为70.0%,其次是叶面喷雾,为54.3%,浸种和灌根分别为45.0%和39.0%,而针刺效果最差,为2.2%;接种Vd171一次和两次对棉株均具有较好的免疫效果,其防治效果分别为85.6%和81.4%;先接种分生孢子、培养滤液对棉株均具有较好的免疫效果,其防治效果分别为85.6%和81.1%;先接种Vd171能阻止Vd080在棉花根部的定殖和在植株体内的扩展;Vd171能显著诱导棉苗防御相关基因PAL、4CL和CHI的表达,其中,GhPAL、Gh4CL和GhCHI变化最大,分别为对照处理的2.2、8.5和2.6倍,均显著或极显著高于对照;经Vd171诱导的棉苗下胚轴中PPO、PAL、POD和CHI酶活性均极显著高于对照,分别较对照提高31.9%、131.0%、57.1%和102.1%,子叶中PAL、CHI和POD酶活性也显著高于对照,分别较对照提高22.1%、39.6%和7.1%,PPO酶活性与对照无显著差异;先接种Vd171诱导了细胞木质化和活性氧的爆发。【结论】大丽轮枝菌弱致病力菌株Vd171可以有效地诱导棉花对黄萎病产生抗性,在棉花黄萎病防治上具有较好的应用前景。