高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中四种β-受体激动剂残留的研究

建立了猪尿中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和西马特罗残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液 0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30 ℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;同位素内标法定量.结果表明,四种β-受体激动剂在1～50 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关指数R2均大于0.998;方法检测限为0.3 ng/mL,定量限为0.5 ng/mL;从0.5、1和2 ng/mL 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为86.6%～110%,批内RSD为1.1%～8.4%,批间RSD为2.0%～6.2%.     

HPLC同时测定蜂蜜中5种硝基咪唑类药的残留

建立同时测定蜂蜜中5种硝基咪唑类药(甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝唑、羟甲基甲硝唑)的高效液相色谱-紫外法.样品经乙酸乙脂提取,氨基柱净化,以乙腈-0.01 mol/L的无水醋酸钠为流动相,检测波长为315nm.添加浓度为10,20,50,100 ng/g时,5种药物的平均回收率为72.1%～101.4%.方法检测限为1.0～2.0 ng/g.     

SPE-HPLC测定饲料中的苯甲酸雌二醇

本实验建立了饲料中苯甲酸雌二醇的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.经甲醇提取饲料中的苯甲酸雌二醇.以C18固相萃取小柱进行纯化后,用反相高效液相色谱法检测.苯甲酸雌二醇在0.5～25μg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=249512738X 2442,r=0.9999,饲料中苯甲酸雌二醇的最低检测量为50μg/kg.高、中、低3个浓度的平均加样回收率分别为97.4%、96.1%、96.8%,RSD在1.33%～3.33%范围内.     

高效液相色谱法测定葛根中葛根素的含量

采用高效液相色谱法,以C18为色谱柱,以甲醇∶水(25∶75)为流动相,检测波长为250 nm,测定葛根中葛根素的含量.结果表明,葛根中葛根素的含量在20～140 μg/mL,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率97.40%,RSD=3.0%.本方法测定简便、快速、测定结果准确.     

原子吸收-石墨炉法测定食品中重金属元素的方法研究

本文对采用原子吸收-石墨炉法对铅、镉、铬这3种重金属元素的检测方法进行了探讨.结果表明,样品的加标回收率分别为97.92%、99.06%、104.6%,标准偏差分别为8.93、0.12、0.70,变异系数分别为1.70%、0.39%、2.92%,说明该方法不但精确度和检出率高.且重复性好.     

不同厚度PE地膜覆盖春花生应用效果评价

为探明不同厚度PE地膜覆盖春花生的应用效果,以裸地作对照,研究0.004、0.008、0.010、0.015 mm等4种不同厚度PE地膜的增温、保墒、残膜回收率及对春花生生长发育的影响。结果表明：各覆膜处理可使膜下10 cm土壤平均温度提高1.41～2.58℃,有效增加花生生育期内积温;与裸地相比,覆盖0.004～0.01 mm地膜处理花生增产8.78%～9.92%,0.015 mm地膜处理则减产6.20%;覆盖0.004～0.01 mm地膜处理花生总果数约120个/穴,明显高于裸地对照和0.015 mm地膜处理;与0.004 mm地膜处理相比,0.008、0.01、0.015 mm地膜处理有效果针占比分别下降9.97%、11.51%和25.49%,饱果率则从46.38%提高到65.52%。标准地膜对花生下针有一定影响,可采取加大破膜孔径和提高膜上种行覆土质量等措施,促进花生下针。应用标准地膜从源头上提高了废旧地膜的可回收性;通过挖掘式条铺机收获花生,90%以上地膜可被花生秧夹带离田,再利用除膜揉切机对秧膜进行分离,实现花生秧膜的回收利用。     

基于嵌入式电子监控器的马铃薯收获机开发

为了实现马铃薯收获和地膜回收同时进行,基于嵌入式技术,设计了马铃薯收获机.在马铃薯挖掘和地膜回收过程,测试地膜厚度、工作速度、挖掘深度和铺放时间4个因素影响程度,进行四因素五水平试验.试验结果表明:地膜回收率影响主要因素为地膜厚度及工作速度;对伤薯率影响由大到小分别为挖掘深度、工作速度.同时,建立伤薯率和地膜回收率模型...     

喷雾荧光示踪剂回收率影响因素实验

荧光剂作为喷雾实验常用的示踪剂,其回收率对实验结果的准确性至关重要。设计了荧光示踪剂回收率影响因素的实验方案,用若丹明WT和荧光素钠作为荧光示踪剂,分别在不同稀释液和洗取液、气象条件、遮盖率、采样时间和沉积载体上测试荧光示踪剂回收率的变化情况。结果表明,在单因素试验中,其他条件相同的情况下,若丹明WT在典型阴天的回收率较高;荧光示踪剂回收率随遮盖率增加而增加,随采样时间增加而降低;滤纸更适宜作为沉积载体。     

氮肥追施方式对不同类型土壤玉米养分吸收及利用的影响

2010~2012年在吉林省中部地区(公主岭)和西部地区(白城)通过田间试验,研究追施氮肥方式对不同类型土壤玉米产量、养分吸收和利用的影响。结果表明,与一次性基施氮肥处理相比,2次追施氮肥处理和3次追施氮肥处理均显著的提高玉米产量,公主岭试验点提高幅度为5.4%~12.0%,白城试验点提高幅度为5.2%~10.0%。在不同追肥方式中,垄沟追施氮肥处理玉米产量均高于垅侧追施氮肥处理,提高幅度为1.4%~2.0%。适宜的氮肥追施方式可以提高玉米养分吸收总量和氮肥农学利用率、氮肥当季回收率、氮肥偏生产力等指标,与一次性基施氮肥处理相比,2次追施氮肥处理和3次追施氮肥处理上述指标均有显著提高,其中公主岭试验点以N(2∶1∶2A)两次垄沟追氮处理最高,白城试验点分别以N(2∶1∶1∶1A)3次垄沟追氮处理最高,2次追施氮肥处理与3次追施氮肥处理间差异不显著。     

土壤中多环芳烃不同前处理分析方法的比较

针对国内缺乏土壤中多环芳烃（PAHs）检测的国家标准方法的现状,以提取效率和回收率作为不同溶剂、不同提取方式前处理优劣的表征,研究了目前国内较常用的3种提取技术（索氏提取、超声波提取、水平振荡提取）和2种不同的提取剂（二氯甲烷、二氯甲烷／丙酮=5：1）对提取效率和回收率的影响。结果表明,以二氯甲烷作为提取溶剂,水平恒温振荡提取4h,可以有效地提取土壤中的15种多环芳烃类污染物。此技术提取时间短,节省提取溶剂且提取效率较高,方法回收率在73．3％－117．5％范围内。