火焰原子吸收光谱法测定鱼粉中铬

在GB13088—91中规定了饲料中铬的测定方法，该法是以干灰化法分解样品，在碱性条件下用高锰酸钾将灰分溶液中铬离子氧化为六价铬离子，再将溶液调至酸性，使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色铬合物，进行比色测定。但该方法操作繁琐，干扰因素较多，并且如果饲料中掺入了皮革粉，则此方法的测定结果偏差较大，作者采用火焰原子吸收光谱法，并加入基体改进剂测定鱼粉中铬含量，经准确度与回收率试验，取得较好的效果。     

原子吸收-石墨炉法测定食品中重金属元素的方法研究

本文对采用原子吸收-石墨炉法对铅、镉、铬这3种重金属元素的检测方法进行了探讨.结果表明,样品的加标回收率分别为97.92%、99.06%、104.6%,标准偏差分别为8.93、0.12、0.70,变异系数分别为1.70%、0.39%、2.92%,说明该方法不但精确度和检出率高.且重复性好.     

Design of Ⅱ-type Recycling Tunnel Sprayer

针对篱壁式种植葡萄缺乏病虫害防治专业施药机具,农药利用率低等问题,设计了能够将未沉积在靶标上的农药雾滴截留回收再利用的“Ⅱ”型循环喷雾机,并测试了该喷雾机的药液回收率与冠层中药液沉积分布状态.结果显示:两侧喷杆交错喷雾和喷头上仰能够提高药液回收率44.0％和18.4％,并能够增加冠层内部与叶片背面药液沉积量.栅格端面罩盖能够有效改变气流方向,提高药液回收率10％以上.     

蔬菜农药残留基质效应影响的检测质控试验研究

采用加标回收方法检测分析氯氰菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、腐霉利、抗蚜威、三唑磷、氯唑磷、甲拌磷、乐果10种农药对韭菜、芹菜残留检测结果的样品浓度与回收率分布关系,显示加标回收率在10％～200％.应用基质匹配法、内标法质控处理,校准调控后的加标回收率在韭菜中为93.2％～103.7％,RSD为1.6％～7.7％;芹菜中为87.2％～100.3％,RSD为2.1％～9.6％.对照《实验室质量控制规范食品理化检测附录F》(GB/T 27404—2008),检测结果符合技术要求.     

粉条加工中添加石蜡的检测技术研究

【目的】探讨粉条加工过程中非法添加石蜡的测定方法,为食品监管提供保障。【方法】先以石蜡成品摸索石蜡测定的气相色谱质谱条件,再以石蜡成分C18H38和C24H50进行回收率和相对标准偏差试验。【结果】不同预处理方法中,超声萃取处理的C18H38和C24H50在粉条中的萃取回收率最高,分别为93.5%和91.0%;20min超声时间萃取粉条中烷烃成分较为适宜;所建立的粉条中石蜡含量测定方法的相对标准偏差为3.6～4.8,样品回收率均大于90.0%,达到定量检测要求。【结论】所建立的石蜡检测方法操作简单,测定结果准确可靠,可用于粉条中石蜡成分的定性及定量测定。     

液相色谱串联质谱法检测海产养殖用水中乙酰甲喹及其代谢物残留

【目的】建立一种准确、快速检测海产养殖用水中乙酰甲喹（MEQ）及其代谢物残留的方法,为海产养殖环境中的实际检测提供参考依据。【方法】使用超声辅助—分散液液微萃取（UA-DLLME）对海水样品中的MEQ及其代谢物残留进行富集,使用液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）测定兽药残留物浓度。通过单因素试验和响应面法优化影响回收率的各项微萃取条件以获得最大回收率,并以最优条件应用于实际样品的测定。【结果】单因素优化试验确定四氯乙烷和甲醇作为萃取剂和分散剂;响应面优化试验确定最优萃取参数：萃取剂用量80μL,分散剂用量175μL,超声时间5.2 min,3个因素及萃取剂用量与分散剂用量、萃取剂用量与超声时间对回收率有显著影响（P<0.05）;实际样品检测中均未检出MEQ残留,阳性对照试验的平均加标回收率为53.0%～93.0%,相对标准偏差为2.8%～12.7%;MEQ及其代谢物共8种化合物在1.0～500.0μg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.99500,方法检测限为0.022～0.170μg/L,定量限为0.073～0.567μg/L。【结论】建立的UA-DLLME与LC-MS/M...     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中四种β-受体激动剂残留的研究

建立了猪尿中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和西马特罗残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液 0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30 ℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;同位素内标法定量.结果表明,四种β-受体激动剂在1～50 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关指数R2均大于0.998;方法检测限为0.3 ng/mL,定量限为0.5 ng/mL;从0.5、1和2 ng/mL 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为86.6%～110%,批内RSD为1.1%～8.4%,批间RSD为2.0%～6.2%.     

大豆根瘤菌（Bradyrhizobium japonicum）在黑龙江省接种效果与接种有效性的研究

据1983-1985年在黑龙江省45个县（市）792个试验点，6种土壤和14个大豆品种的小区试验和大面积试验证明：大豆接种根瘤菌比不接种平均增产11.2%，每公顷增收大豆241.5公斤。5年（1983-1987）累计应用面积已达31.5万公顷。由于大豆接种根瘤菌增加了大豆的结瘤数和根瘤重、植株鲜重和干重、植株含氮量和根瘤固氮酶活性，从而提高大豆产量和籽实蛋白质含量。本文研究了大豆接种根瘤菌的有效性与土著根瘤菌生态分布（以大豆自然结瘤性状C值、接种回收率为指标），大豆品种对根瘤菌的选择性，土壤化学因子（N. P. K. pH.有机质）的相关关系以及与化学肥料（磷酸二铵）、微量元素肥料（钼酸铵），VA菌根真菌的联合增产效应。     

高效液相色谱法检测预混料中烟酰胺的含量

建立了高效液相色谱法检测维生素预混料和复合预混料中烟酰胺的含量．饲料添加剂烟酰胺也可采用此方法。本方法使用C18柱（3．9×300mm）反相柱．用离子对试剂配置流动相．烟酰胺得到了很好的分离和保留．峰形较好．该方法线性关系良好r=0．99985．回收率=98．85％．操作简便、结果准确。     

高效液相色谱法测定牛肌肉中庆大霉素残留的研究

本研究建立一种简捷、快速的高效液相色谱法测定牛肌肉组织中庆大霉素的残留.样品经50%三氯乙酸沉淀蛋白,上清液过MCX固相萃取小柱,洗脱液氮气吹干,经FMOC-Cl柱前衍生化,正己烷脱脂,用荧光检测器检测,激发波长260nm,发射波长315nm.该法对牛肌肉组织中庆大霉素的检测限(LOD)为25μg·g-1,定量限(LOQ)为50μg·g-1,在50、100、500μg·g-1添加水平回收率为80.4%～82.8%,批内变异系数为3.4%～6.8%.批间变异系数为5.5%～8.1%.本方法可对牛肉样品中庆大霉素残留进行分析.