超高效液相色谱法对食用菌中3种农药残留量的测定

建立了一种超高效液相色谱同时测定金针菇、香菇和平菇中吡虫啉、啶虫脒和多菌灵农药残留的方法。结果表明,3种农药在0.02~0.50 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8~0.999 9,检出限0.005 7~0.020 0 mg/kg,定量限小于0.059 mg/kg,方法平均添加回收率在97%~108%,RSD小于13%,结果较为理想,方法简单、快速、准确。     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

高效液相色谱-荧光检测法测定尿中1-羟基芘

[目的]通过C18固相萃取小柱洗脱液浓缩与不浓缩试验对比,改进尿样中1-羟基芘的高效液相色谱-荧光检测器测定方法。[方法]取2组相同尿样,经酶避光水解后,通过C18固相萃取小柱进行富集,甲醇洗脱。一组对洗脱液进行氮吹浓缩后定容至1.5 ml,另一组直接洗脱定容至1.5 ml,然后,使用高效液相色谱-荧光检测器检测。以V乙腈∶V水=75∶25为流动相,等度洗脱,流速为1 ml/min,荧光检测器λex=275 nm,λem=430 nm。[结果]浓缩后测定的1-羟基芘的值为不浓缩测定值的72.9%～80.6%。利用不浓缩的酶水解高效液相色谱-荧光检测器法测定尿样中的1-羟基芘,检出限为0.02 ng/ml,在给定浓度范围内,1-羟基芘的峰面积与浓度有良好的线性关系,线性回归方程为y=2.404 1x-0.083(r=0.999 9),加标回收率为94.8%～108.7%,平均相对标准偏差为2.7%。[结论]不浓缩的酶水解高效液相色谱-荧光检测器法可用于测定尿样中的1-羟基芘,且该方法具有操作简单,灵敏度、精密度高,重现性、回收率好的特点。     

气相色谱法测定食品中丙酸及其盐类

[目的]建立固体及液态食品中丙酸含量测定的气相色谱方法.[方法]用水蒸气蒸馏法将食品中存在的丙酸及其盐类共沸蒸馏,以丁酸做内标,采用HP-FFAP柱（30 m×0.32 mm×0.25μmn）对其进行分离.以保留时间定性,试样中丙酸和正丁酸峰面积比与标准系列比较定量.[结果]试验表明,丙酸在1.0 ～50.0 mg范围内线性关系良好,相关系数R2 =0.999 8,面条与酱油中丙酸的添加回收率分别为94.8％～ 97.3％和99.5％～102.6％,变异系数分别为0.62％ ～1.49％和0.63％ ～ 0.93％,定量限为0.025 g/kg.[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售食品中丙酸含量的测定.     

DEAE-Sepharose Fast Flow分离纯化刺芹侧耳木质素降解酶

[目的]为Pleurotus eryngii—Co60-7木质素降解酶的分离纯化和综合利用提供试验依据。[方法]采用DEAE—Sepharose^TM Fast Flow离子交换介质,分别考察缓冲液pH值、流速和洗脱方式等对刺芹侧耳木质素降解酶分离纯化的影响,确定了最佳分离纯化层析条件。[结果]DEAE-Sephalose^TM Fast Flow分离纯化Pleurotus eryngii-Co60-7木质素降解酶的最佳层析条件为：选择20mmol／L,pH值为5．0醋酸钠一醋酸缓冲体系,3ml／min的流速,进行分步洗脱（100、200～300和1000mmoL／L NaCl的三步洗脱）,可较好地实现刺芹侧耳发酵液木质素降解酶初分,该纯化操作目标蛋白回收率达85％,纯化分离因素为2．71。[结论]该技术在分离纯化刺芹侧耳木质素降解酶上可行,具有潜在的工业应用价值。     

JS018菌有机磷农药降解酶的纯化

实验对一株能高效降解几种有机磷农药菌株JS018的降解酶进行分离和纯化。经分析该降解酶主要位于细胞间质,最适盐析硫酸铵饱和度为60%~70%,粗酶液经硫酸铵沉淀、Sephadex G-100凝胶过滤和DEAE-52柱层析得到较高纯度的酶液。通过PAGE和SDS-PAGE电泳测定该酶分子量约为37KDa,N末端16个氨基酸残基测序的结果为:GAPFQNDVPPACYRFR。     

大豆中戊唑醇的气相色谱分析方法研究

[目的]建立气相色谱测定大豆和植株中戊唑醇残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取、液-液分配、弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱氮磷检测器进行测定。[结果]在添加量为0.02～1.00 mg/kg范围内,戊唑醇在大豆和植株中的平均回收率分别为90.7%～105.3%和93.2%～100.6%,相对标准偏差分别为2.1%～8.9%和1.7%～4.6%;方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合农药残留分析的要求。     

衍生化气相色谱法检测瘤胃液和青贮液中乳酸对映体和挥发酸

利用手性衍生化试剂L-薄荷醇和气相色谱柱前衍生化,将瘤胃液和青贮液中L-和D-乳酸对映体转化为酯类非对映体对,建立同时分析发酵液中乳酸对映体和挥发酸的气相色谱检测方法。样品乳酸对映体的质量浓度在0.05~10.00 mg/mL范围内时,标准曲线的决定系数分别达到R2=0.999 5和R2=0.999 6。乳酸对映体的回收率为96.15%~108.24%,且相对标准偏差小于5%。采用本方法检测瘤胃液和青贮液样品的L-和D-乳酸对映体含量,并且与酶学检测法进行比较,2种方法的测定结果没有显著性差异(P>0.05)。发酵液中挥发酸经衍生化处理,可以与L-和D-乳酸对映体在同一色谱条件下检测,各组分在0.05~5.00 mg/mL范围内线性良好,R2=0.998 2~0.999 4。乳酸对映体和挥发酸的色谱分析在6 min完成。     

泰乐菌素药渣残留量的测定

采用高效液相色谱-紫外检测方法,建立了泰乐菌素药渣残留量测定的分析方法。泰乐菌素在6min内完全检出。线性范围为0.5～20.0mg/L,相关系数为0.999 8,最小检出浓度为0.1mg/L。将该方法应用于泰乐菌素测定上,回收率介于98.3%～100.3%,效果较好。     

烯酰吗啉在土壤及番茄中残留量的气相色谱分析

为明确烯酰吗啉在土壤及番茄中的残留状况,建立了气相色谱测定土壤和番茄中烯酰吗啉残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,再用乙酸乙酯萃取,经中性氧化铝层析柱净化后,通过火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明：在0．5～15mg／L范围内,烯酰吗啉的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0．9996。在添加水平为0．5～5．0mg／kg范围内,土壤和番茄中烯酰吗啉平均回收率分别为85．4％～92．7％、89．8％-99．3％,相对标准偏差分别为1．61％～6．59％和1．62％～2．32％。经检测,烯酰吗啉在番茄上的残留量未超过韩国最高残留限量标准。