2013年第40卷第5期中药复方浸膏质量标准初步研究

本试验旨在建立抗病毒中药复方浸膏的质量标准,为剂型改革和工业化生产提供科学依据,利用薄层色谱法、高效液相色谱法对浸膏进行定性和定量检测。结果显示,薄层色谱试验能检出浸膏中的绿原酸,高效液相色谱试验能检测出浸膏中的甘草酸和绿原酸。所建立的色谱方法可准确地对该复方浸膏进行定性及初步定量检测,为后续研究奠定了基础。     

湖北地黄梓醇超声波提取及含量测定

[目的]采用超声波法对湖北地黄中梓醇的提取工艺进行研究。[方法]在单因素试验基础上,采用L_9(3~4)正交试验考察乙醇浓度、提取时间、料液比对湖北地黄中梓醇提取效果的影响;运用薄层色谱分析(TLC)法分别对湖北地黄根、茎、叶和生地黄中梓醇含量进行测定。[结果]优化的工艺参数为:乙醇浓度70%,提取时间30 min,料液比1:40。TLC分析结果表明,张家界产湖北地黄叶中梓醇含量最高,为1.84%,其次是茎,为1.35%,根为1.29%,生地黄中梓醇含量最低,为0.44%。[结论]为深入研究和开发湖北地黄提供依据。     

清营口服液质量检测方法的研究

为了建立清营口服液的质量检测方法,对制剂处方药味金银花、连翘、黄连、丹参、玄参、麦冬进行了薄层色谱(TLC)鉴别研究,并利用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中绿原酸的含量进行了测定确定了HPLC的测定条件。结果表明,TLC鉴别方法专属性强、斑点清晰、阴性对照无干扰;在8~160 μg/mL范围内绿原酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.86%,RSD为1.2%。以上结果表明,本研究所建立的检测方法简便、准确、专属性强、重复性好,可对清营口服液的质量进行有效检测。     

珠海生产太子参质量的初步评价

为初步评价太子参在珠海生产的可能性,测定了珠海生产太子参的总灰分含量、水溶性浸出物和环肽B含量。结果表明:珠海太子参药材薄层色谱鉴别与标准药材一致,水分含量为8.4%、总灰分为2.3%、水溶性浸出物为45.6%,符合标准规定;太子参中环肽B的含量为0.0167%,且与其他产地太子参药材差异不大。结论:珠海生产太子参符合《中华人民共和国药典》2010年版的相关要求,太子参在珠海种植具有一定的发展空间。     

Study on Quality Standard of Ruxiankang Injection

The aim of this study was to establish the quality standard of Ruxiankang (RXK) injection. According to the relevant requirements of the Chinese Pharmacopoeia (2015 edition), TLC identification,related substances examination and heavy metal examination method of RXK injection were established and the limits were determined. HPLC method was used to establish the content determination method of liquiritin, ammonium glycyrrhizinate, hesperidin and caffeic acid, and determined the limit. The specificity of Glycyrrhizae Radix et Rhizoma, Citri Reticulatae Pericarpium and Taraxaci Herba was strong. Liquiritin in 0.0459 to 0.7340 μg, ammonium glycyrrhizate in 0.0661 to 1.0580 μg, hesperidin in 0.0592 to 0.9470 μg, caffeic acid in the 0.0384 to 0.6140 μg concentration showed a good linear relationship with peak area. The correlation coefficients were 0.997,0.9990,0.9999 and 1.000,respectively. The average recoveries were 101.25%, 99.87%, 98.39% and 103.49%,respectively. The RSD values were 4.82%, 3.63%, 2.94% and 0.85%,respectively. The contents of liquiritin, ammonium glycyrrhizinate, hesperidin and caffeic acid of RXK injection were not less than 88.90, 138.48, 136.50 and 21.54 μg/mL,respectively. According to the maximum daily dose of RXK injection, Pb,Cd, As, Hg and Cu should not exceed 23,3,6,2 and 150 μg, respectively. The quality standard established in this study could provide reference for controlling the quality of RXK injection.     

抗菌消炎胶囊中知母薄层鉴别方法的改进

[目的]改进抗菌消炎胶囊中知母的薄层鉴别方法。[方法]以知母阴性、菝葜皂苷元为对照品,采用不同展开溶剂系统进行薄层色谱鉴别。[结果]改进后方法薄层色谱斑点清晰,重现性好,专属性好,阴性对照无干扰。[结论]改进后的方法快捷简便、重复性好、毒性小,可作为抗菌消炎胶囊中知母的鉴别方法。     

青刺果总黄酮定性分析及含量测定

[目的]建立青刺果（Prinsepia utilis Royle）黄酮鉴别与含量测定的方法。[方法]采用乙醇回流法从青刺果油粕中提取总黄酮,通过颜色反应和薄层层析对青刺果黄酮进行理化鉴别,并用Al（NO3）3-NaCO2络合比色法测定其含量。[结果]供试品溶液的最大吸收波长为510nm,在15min内稳定。芦丁对照品溶液浓度（x）与吸光度值（y）的线性回归方程式：y=-2.571×10-3＋13.163x,r=0.9998,线性关系良好;加样回收率在98.00%～104.00%,平均为101.16%,RSD=2.15。测得青刺果粗品中总黄酮含量为7.20%～7.30%,平均为7.25%±0.05%,RSD=0.69%;青刺果油粕中总黄酮含量为0.37%～0.38%,平均为0.38%±0.01%,RSD=1.54%;总黄酮得率为5.17%～5.25%,平均为5.20%±0.04%,RSD=0.80%。[结论]该研究建立的紫外分光光度法简便、快速、准确、可靠,可用于青刺果总黄酮含量的测定。     

红茂草生物碱TLC检测技术的建立及抑菌活性研究

利用醇提法提取红茂草中生物碱,并对其进行TLC检测,建立红茂草生物碱TLC检测技术;用红茂草浓缩液对3种供试菌进行体外抑菌活性研究,测定其最小抑菌浓度（MIC）。结果以95%乙醇：冰乙酸：水：浓氨水（15：0.5：2.5：0.5）为展开系统,分离效果最好,斑点清晰;对供试菌MIC测定结果分别为：大肠埃希氏杆菌0.18mg/mL、金黄色葡萄球菌0.14mg/mL、粪肠球菌0.26mg/mL。红茂草具有明显的抑菌作用。TLC检测技术可作为红茂草提取物中生物碱质量控制方法,且该法重现性好、准确度高。     

TLC及UPLC-MS/MS法检测中兽药散剂中磺胺类药物

对5种磺胺类药物采用硅胶GF254板为固定相,以正丁醇-浓氨水(15∶3)为展开剂,用薄层色谱初步筛选中药散剂中是否非法添加了磺胺类药物。采用超高效液相-串联质谱分析,鉴别中药散剂中非法添加磺胺类药物分离良好,无干扰峰,可用于确证中兽药散剂中是否非法添加磺胺类药物。     

四味健蚕增茧液中白头翁的薄层鉴别

采用薄层层析法(TLC)对四味健蚕增茧液中的白头翁药材进行鉴别,以硅胶G-CMCNa薄层板为固定相,氯仿-甲醇-水(70:30:10)作为展开剂,展开后喷10%H2SO4,105℃加热5～10 min显色,能较好地分离四味健蚕增茧酊中的各种成分,从而对处方中的白头翁进行质量监控。本方法简便、准确,重现性好,专属性强,可对复方中的白头翁药材进行定性和半定量检查。