Gas chromatographic and mass spectrometric (GC-MS) analysis of lignin-derived products from <Emphasis Type="Italic">Cryptomeria japonica</Emphasis> treated in supercritical water

Sugi (Cryptomeria japonica D. Don) wood was treated with supercritical water (374°C, 22.1MPa), and fractionated into the water-soluble portion, the methanol-soluble portion, and the methanol-insoluble residue. The methanol-soluble portion mainly consisted of the lignin-derived products. To characterize the compounds in the methanol-soluble portion, gel permeation chromatographic (GPC) and gas chromatographic-mass spectrometric (GC-MS) analyses were performed. The GPC analysis indicated that the methanol-soluble portion contained lignin-derived monomeric and dimeric products. GC-MS analysis detected 31 products which were expected to be monomeric compounds, and 18 of these were identified to be guaiacol, methylguaiacol, ethylguaiacol, vinylguaiacol, eugenol, propylguaiacol, vanillin, cis-isoeugenol, homovanillin, trans-isoeugenol, acetoguaiacone, propioguaiacone, guaiacylacetone, 2-methoxy-4-(1-hydroxypropyl)phenol, homovanillic acid, 2-methoxy-4-(prop-1-en-3-one)phenol, coniferyl aldehyde, and ferulic acid. In addition, 22 dimeric products were detected, and 4 of these were believed to be compounds with biphenyl type (5-5), diphenylethane type (-1), stilbene type (-1), and phenylcoumaran type (-5) structures. These results clearly indicated that the methanol-soluble portion included various monomeric and dimeric compounds produced as a result of the cleavage of ether linkages and propyl chains of lignin.     

干制对玫瑰花芳香品质的影响研究

玫瑰花是著名的药用、茶用材料,干制是其广泛采用的加工方式。为阐明玫瑰花朵干制过程中芳香物质的变化规律,以‘丰花’‘苦水’玫瑰为材料,采用烘箱干制不同时期的玫瑰花朵,并利用气相色谱质谱联用技术定量分析花朵烘干后芳香物质的含量情况。结果表明,采用50 ℃干燥条件,各品种开放花朵、花蕾分别需要烘干5.5、12 h达到质量恒定;玫瑰不同时期花朵干制后共检测出21种挥发成分,大蕾期、半开期检测到的挥发成分种类多于小蕾期与盛花期;定量分析干制后玫瑰花朵特征芳香成分,‘丰花’‘苦水’玫瑰中苯甲醇、苯乙醇、香茅醇等分别在大蕾期保存较多,盛花期保留最少。该研究的实施明确了玫瑰干制过程中芳香物质的保留规律,为进一步优化玫瑰干制技术体系,促进玫瑰产业健康发展提供了试验支持。     

番茄茎秆浸提液对番茄生长和风味品质的影响

为探究番茄茎秆资源化应用技术及效果,本研究利用番茄茎杆有氧发酵浸提液(EX1)和番茄茎杆厌氧发酵浸提液(EX2)水培番茄,以山崎营养液处理为对照(CK),对番茄植株的生长形态、果实营养品质和挥发性物质等相关指标进行分析。结果表明:1)EX1和EX2处理的株高、茎粗、叶面积和生物量等指标低于CK处理,但番茄果实可溶性固形物、糖酸比、可溶性蛋白和维生素C等指标均优于CK处理,并以EX2处理表现最佳;2)EX1、EX2和CK处理检测到挥发性物质数量依次是39、34和27种;3)EX1、EX2和CK处理的挥发性物质总含量依次是1 403.35、1 931.10和1 368.40μg/kg;4)EX1、EX2和CK处理的番茄特征挥发性物质总量依次是953.82、1 256.60和1 055.06μg/kg。说明单纯使用番茄茎杆浸提液水培番茄,虽然在生长上稍显弱势,但可显著改善果实营养和风味品质。本研究一定程度上使番茄茎秆得到了有效利用,也为其他蔬菜茎秆资源化技术提供理论参考,具有较为广阔的前景。     

海产品中溴酚类海洋风味素的气相色谱—质谱联用分析

建立了海产品中的溴酚类海洋风味素的毛细管气相色谱-质谱联用检测法。样品中溴酚类化合物在挥发油测定器中用乙酸乙酯通过循环蒸馏萃取,浓缩后用电子轰击源在特征离子碎片扫描检测模式下进行检测。结果表明,5种溴酚类化合物在SBP-50柱上得到良好的分离,色谱出峰尖锐,没有杂峰干扰。本方法在2.5～40 mg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,最低检测限低于1ng·mL~(-1)。当向25.00g样品中添加溴苯酚各2.0μg时,平均回收率分别达到90.45％(2-BP)、60.49％(4-BP)、85.79％(2,4-DBP)、84.98％(2,6-DBP)、90.80％(2,4,6-TBP),标准相对偏差为1.37％～4.16％。对市场上销售的几种海洋经济动物测定,溴酚类风味素含量在5.40～31.38 ng·g~(-1)范围内,而所测得的淡水青虾中溴酚类风味素含量只有0.18 ng·g~(-1)。     

海南高良姜挥发油GC-MS指纹图谱分析

建立了海南产高良姜挥发油的GC-MS指纹图谱,对其中20个特征化合物进行了精密度、稳定性和重复性分析。结果表明,高良姜挥发油中检测到了110个成分,其中20个特征成分的精密度、稳定性和重复性良好。该方法简单可靠,可应用于高良姜的品质评价。     

火焰花挥发性成分的SPME-GC/MS分析

用固相微萃取-气相色谱/质谱联用(SPME-GC/MS)法鉴定鲜火焰花和干火焰花中的挥发性成分。从鲜火焰花中共鉴定出挥发性成分24种,其中含量较高有双戊烯、反式柠檬烯-1,2-环氧化物和α-法呢烯,相对含量分别为64.327%、9.876%和5.668%;从干火焰花中鉴定出挥发性成分34种,其中含量较高有双戊烯、(E)-香叶基丙酮和苯乙醇,相对含量分别为49.389%、8.136%和5.600%。双戊烯是火焰花的主要特征性挥发成分和香味成分,在鲜花和干花中的相对含量分别为64.327%和49.389%。     

控温渥堆对黑毛茶香气品质的影响

对传统渥堆与45℃、50℃控温渥堆的黑毛茶进行感官品质评价,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）结合主成分分析法（PCA）和偏最小二乘判别分析法（PLS-DA）对挥发性成分进行比较分析。结果表明,与传统渥堆和50℃控温渥堆相比,45℃控温渥堆黑毛茶香气的愉悦感、纯正度和浓度更好,杂异气味少。在传统及控温渥堆中共获得24种关键性差异挥发性成分,其中α-柏木烯、新植二烯、橄榄醇、δ-杜松醇、香芹酚、2,6-二叔丁基对甲酚、(Z)-7-十六碳烯醛、反式-β-紫罗兰酮等关键性差异挥发性成分在控温渥堆中的相对含量显著高于传统渥堆。研究结果可为改善黑毛茶香气品质提供参考。     

柠檬叶挥发性成分的提取及分析

采用水蒸气蒸馏法从柠檬叶中提取挥发油中的油相成分,进一步以乙醚为溶剂从蒸馏馏出液中萃取挥发油中的水溶性物质;利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)表征了二者的化学成分,根据气相色谱峰面积归一化法进行定量.通过表征和分析比较得到:柠檬叶挥发油油相成分得率为0.33％(以鲜叶计),确定了其中的30种成分,占油相成分总量的96.35％,其主要成分为d-柠檬烯(29.91％),其后依次为β-蒎烯(20.37％)、香茅醛(18.52％)、桧烯(5.74％).柠檬叶水溶性成分得率为0.03％(以鲜叶计),确定了其中的30种成分,占水相成分总量的97.94％,其主要成分为d-柠檬烯(30.33％)、香茅醛(21.88％)、β-蒎烯(19.83％)、桧烯(6.49％).     

桐油脂肪酸组分GC-MS分析及产地特征研究

通过氢氧化钾‐甲醇溶液对桐油中的脂肪酸进行酯交换反应甲酯化,采用GC‐M S联用技术对脂肪酸甲酯进行了分析鉴定,鉴定了桐油中α‐桐酸、β‐桐酸、油酸、亚油酸、硬脂酸、棕榈酸等13种桐油脂肪酸组分。通过比较各产地桐油中的脂肪酸成分含量,结果表明,油中桐酸含量具有较大的差异,桐酸含量介于70．03％～82．00％之间;不同产地桐油中α‐桐酸、β‐桐酸、油酸、亚油酸等单个组分的脂肪酸也存在一定的差异,说明不同桐油中脂肪酸含量具有一定的产地特征。     

气相色谱-串联质谱法测定党参中38种有机磷农药的残留量

为党参样品中有机磷农药的日常检测提供理论依据,采用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取目标化合物,经凝胶色谱结合基质固相分散净化,并利用气相色谱-串联质谱法同时定性及定量测定,建立了气相色谱-串联质谱法的党参38种有机磷农药残留测定方法。结果表明：38种有机磷农药质量浓度在20～1000μg／L线性关系良好（r 2＞0．99）,所有农药的定量限（LOQ）为0．03～21．2μg／kg;在50μg／kg、500μg／kg 和1000μg／kg 的加标水平下,方法回收率为65．5％～116．6％,测定的相对标准偏差（n＝6）为2．6％～13．2％。该方法准确、灵敏、简便,可用于党参样品中38种有机磷农药的日常检侧。